[发明专利]主-客体纳米复合材料的超声波制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种主-客体纳米复合材料的超声波制备方法，用于介孔及微孔等孔道类复合材料的制备，属于无机功能材料制备技术领域。

背景技术

纳米组装是近年来随着纳米元器件的发展，在纳米材料制备领域提出的一种制备有序结构纳米复合材料的方法。其机理是以分立单一的纳米颗粒、纳米线、纳米片等纳米材料作为结构单元，运用原子或分子间强或弱的相互作用力，如化学键、静电吸引、氢键等，将各个结构单元连接起来，形成具有有序排列的结构，从而得到一种复合材料，该复合材料作为一种纳米元器件，具有集成的功用。

介孔分子筛的出现为主-客体组装化学提供了一种主体材料，利用主-客体之间的相互作用，不仅可以改善客体材料的物理和化学性质，还可以充分利用有序的孔道作为模板，定向制备新颖的纳米结构材料。如选取介孔分子筛为主体，将纯物质或复合材料作为客体，在分子筛孔道内作定向生长或分布排列组装，制造出具有可控的微观结构的纳米客体，从而构筑不同的纳米复合材料。这将有利于实现从分子水平生产光学、电学、磁学等元件。

向介孔分子筛中组装的客体材料分为金属、金属配合物、半导体，以及其它无机物、有机物、生物大分子、聚合物和碳。使客体材料的前驱体进入介孔分子筛孔道的方法很多，包括离子交换、溶液浸渍、吸附、化学气相沉积(CVD)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、热扩散、前驱体原位合成等。这些方法有一个共同的缺点，那就是生产周期长，操作较为繁琐，有些方法对前驱体要求较为严格，受外界环境影响较大。美国2008年一期的《J.Solid State Chem.》刊载了一篇题为“Preparation and Characterization of(SBA-15)-La₂O₃host-guest composite materials”的文章，公开了一项被称为微波固相法的制备主-客体纳米复合材料的方法，该方法不仅操作简单，而且制备效率也很高。然而，该方法虽然能够克服上述各方法的不足，但是，由于在微波处理过程中必然伴随着加热过程，限制了客体材料的选择，因为许多材料遇热会分解，如绝大多数药物和大部分染料，因此，微波固相法无法用于将这类客体材料向介孔分子筛中组装。

发明内容

为了获得一种操作简单，制备效率高，且适用于遇热分解客体材料，我们发明了一种主-客体纳米复合材料的超声波制备方法。

本发明之主-客体纳米复合材料的超声波制备方法是这样实现的，将主体材料与客体材料混合得到混合物，其特征在于，主体材料为介孔分子筛，将混合物置于超声波中，完成主-客体纳米复合材料的制备。

本发明之主-客体纳米复合材料的超声波制备方法其优点在于，属于后组装方法，具有操作简单、制备效率高的特点，与微波固相法一样，合成过程需时很短，如30min即可。超声波以其声能促使客体材料向主体材料中的组装，不存在加热，因此，不会导致客体材料的热分解，实现了遇热分解客体材料向主体材料中的简单、快速组装。另外，客体材料不论是离子、氧化物、有机大分子，还是纳米固体颗粒，均适用于该方法。该方法对主体材料介孔分子筛的破坏很小，使得被组装的客体材料主要分布在介孔分子筛的孔道内，并且，高度有序一维六方形孔道结构得以保存。

附图说明

图1是样品的小角度XRD图。图2是样品的红外光谱图，该图兼作为摘要附图。图3是样品的激发光谱图。图4是样品的发射光谱图。图5是样品的光致发光光谱图。在图1～图5中，曲线(a)属于采用固相超声波法合成的产物；曲线(b)属于采用液相超声波法合成的产物；曲线(c)属于主体材料SBA-15分子筛源粉；曲线(d)属于客体材料纳米源粉。图6是采用本发明之方法制备的主-客体纳米复合材料的TEM照片，(a)是沿着平行于采用固相超声波法合成的产物孔道方向拍摄的TEM照片；(b)是沿着垂直于采用固相超声波法合成的产物孔道方向拍摄的TEM照片；(c)是沿着平行于采用液相超声波法合成的产物孔道方向拍摄的TEM照片；(d)是沿着垂直于采用液相超声波法合成的产物孔道方向拍摄的TEM照片。

具体实施方式

本发明之主-客体纳米复合材料的超声波制备方法是这样实现的，将主体材料与客体材料混合得到混合物，主体材料为介孔分子筛，将混合物置于超声波中，完成主-客体纳米复合材料的制备。本发明之方法进一步分为两种，一种是固相超声波法，在主体材料与客体材料的混合物中只有该两种材料；另一种是液相超声波法，在主体材料与客体材料的混合物中还有液相分散介质。