[发明专利]从吗啉高沸物中分离提纯2,2-二吗啉基二乙基醚的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种有机物的分离提纯方法，具体涉及从吗啉高沸物中分离提纯2，2-二吗啉基二乙基醚的方法。

二、背景技术

2，2-二吗啉基二乙基醚是合成聚氨酯的一种催化剂，国外诸多专利描述了它的合成方法。其中代表性的有：美国专利US 6111100，描述了一种合成方法，即氨与二甘醇在高温高压下和加氢催化剂存在下，与氢气反应制备2，2-二吗啉基二乙基醚的过程；所涉及的装置投资巨大。欧洲专利EP0716084A1，描述了一种合成方法，在钴、铜金属催化剂和氢气存在下，吗啉与二甘醇在高温高压下反应生成2，2-二吗啉基二乙基醚，同时产生大量的单吗啉基二乙基醚副产物。美国专利US3817997A，描述了一种合成过程，在氨与二甘醇在高温高压及加氢催化剂存在下反应，产物经处理制备2，2-二吗啉基二乙基醚的过程。反应过程使用到金属氧化物催化剂，压力高达7～20MPa。

上述文献所涉及到的制备过程，都需要在高温高压下进行，装置投资大，效率低。而在工业化生产吗啉的过程中，产生大量高沸点的副产物，其副产物经过分析发现含有2，2-二吗啉基二乙基醚，以重量计，2，2-二吗啉基二乙基醚的含量达到15～46％。如何从吗啉高沸物中分离出符合聚氨酯催化剂要求的2，2-二吗啉基二乙基醚，目前，还未见有文献报道。

三、发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种从吗啉高沸物中分离提纯2，2-二吗啉基二乙基醚的方法，按照本发明的方法，最终产品纯度达到99％，产品质量符合聚氨酯催化剂要求。

为解决上述技术问题，本发明从吗啉高沸物中分离提纯2，2-二吗啉基二乙基醚的方法：先将吗啉高沸物投入到装有精馏塔的蒸发器内，所述精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料、理论塔板数不少于60块；常压下，缓慢升高蒸发器温度，控制回流比1∶1，塔顶收集水、吗啉等头子，直到蒸发器温度达到120℃，停止升温，冷却到90℃；在4000Pa真空下，缓慢升高蒸发器温度至165℃，控制回流比1∶1～1∶10，直到二甘醇收集完毕，将蒸发器温度降到140℃；再在130Pa真空下，缓慢升高蒸发器温度到165℃，控制回流比1∶5～1∶10，蒸出单吗啉基二乙基醚，再升高蒸发器温度到185℃，控制回流比1∶10～1∶12，收集过渡段，并从塔顶抽样，检测2，2-二吗啉基二乙基醚含量；当塔顶抽样中2，2-二吗啉基二乙基醚重量百分比含量达到99％时，开始收集产品，至产品收集完毕止。

由于本发明采用减压间歇精馏方法，因此，投资规模小，装置简单，分离效率高，产品收率达到85.5％，最终产品纯度达到99％，产品质量符合聚氨酯催化剂要求。

四、具体实施方式

用吗啉高沸物作原料，经检测，结果如下：

组份名称                   组成(wt％)

水                         3.0

吗啉                       6.0

二甘醇                     17.5

单吗啉基二乙基醚           40

2，2-二吗啉基二乙基醚      29

其他                       4.5

生产装置为：500l蒸馏釜(作釜式蒸发器)，塔直径300mm，长度6m，塔内填充cy700不锈钢波纹填料；塔顶为内回流冷凝器，带内回流及控制装置、接受罐和真空泵。

蒸馏釜内投入上述物料250kg；

常压下，缓慢升高釜温，塔顶收集水、吗啉等头子；直到釜温达到120℃，停止升温，冷却到90℃；

开启水喷射泵，真空压力在4000Pa，缓慢升高釜温至165℃，塔顶收集二甘醇，此时，开始回流比为1∶1；后期缓慢将回流比调高到1∶10；直到二甘醇收集完毕；将釜温降到140℃；启动两级罗兹泵，真空压力在130Pa时，升釜温至165℃，回流比1∶5～1∶10，蒸出单吗啉基二乙基醚；再升高温度到185℃，回流比1∶10，收集过渡段，并从塔顶抽样，检测2，2-二吗啉基二乙基醚含量；

当塔顶抽样达到99％，开始收集产品；共收集产品62kg；收率85.5％。经过检测，产品2，2-二吗啉基二乙基醚的重量百分比含量为99.5％。

本发明所涉及到的装置，包括蒸发器、精馏塔、冷凝器、回流罐、真空接受罐和真空泵。

本发明所涉及的蒸发器可以是降膜蒸发器、升膜蒸发器、釜式蒸发器等多种形式。

本发明所涉及的精馏塔，其内填充高效cy700不锈钢波纹填料，理论板达到60块以上。

本发明所涉及的真空泵，为多级组合泵。前级泵为水喷射泵或水环泵，极限真空度为400Pa；二级泵和三级泵为罗兹泵，极限真空度为10pa。