[发明专利]一种节能环保型氯乙酸法甘氨酸的生产方法

权利要求书

1.一种利用结晶分离与膜分离相组合的技术，在甘氨酸氨解反应液中分离出甘氨酸产品与氯化铵产品，同时回收氨解反应的催化剂乌洛托品；并且还提供了一种减少甘氨酸副产物，提高甘氨酸收率的方法。其特征在于该方法包括以下各步骤：

步骤一、在甘氨酸氨解反应的反应器里加入催化剂乌洛托品水溶液后，再加入固体亚硫酸氢钠。亚硫酸氢钠加入的量是乌洛托品重量的0.1％-5％。

步骤二、80℃反应结束的氨解反应液通入到真空多效蒸发器中浓缩(温度控制在80℃以下)、冷却、结晶、过滤后得到甘氨酸与氯化铵的混晶产品。蒸发结晶过滤液的体积控制为原来氨解反应液的5％--15％。

步骤三、取重量份100份甘氨酸与氯化铵的混晶，加入到60-70重量份的水中，加热到60℃--80℃，至混晶完全溶解；溶液通入到结晶器中，降温至60℃，缓慢加入90-120重量份的甲醇醇析，缓慢降温结晶。降温结晶时，在结晶器中投放一定量的甘氨酸晶种。降温到20℃--30℃时停止结晶，过滤出甘氨酸，甘氨酸使用10重量份的甲醇洗涤、离心、干燥得到工业级甘氨酸产品。

步骤四、醇析过滤后的甲醇母液，首先通入到精馏塔回收甲醇；回收甲醇后的氯化铵溶液通入到多效蒸发器中蒸发浓缩，冷却、结晶、过滤后得到粗品氯化铵；粗品氯化铵经过洗涤、离心、干燥后得到工业级氯化铵产品。

步骤五、粗品氯化铵过滤出来的溶液，加入2-5倍体积的水，调节溶液的PH值到甘氨酸等电点5.97，利用纳滤设备进行脱色浓缩处理；纳滤膜选择截留分子量为200以下的纳滤膜。当纳滤截留液的体积是透过液体积的六分之一以下时，停止浓缩。纳滤透过液用来溶解甘氨酸和氯化铵的混晶，循环使用。纳滤截留液经过蒸发浓缩生产副产品农用氯化铵。

步骤六、氨化反应液经过蒸发、浓缩、结晶、过滤得到的含有乌洛托品的溶液按照以下两种方式处理：

一)、乌洛托品溶液经过活性炭脱色后，返回到甘氨酸生产体系中循环使用；

二)、洛托品溶液循环使用十五至二十次的时候，溶液不再循环使用：乌洛托品溶液中加入溶液体积2-4倍体积的甲醇醇析回收甘氨酸；甲醇母液经过精馏设备回收甲醇；回收过甲醇的液体和纳滤截留液一起经过蒸发浓缩，生产副产品农用氯化铵。

步骤七、氨化反应液经过蒸发浓缩、结晶、过滤得到的含有乌洛托品的溶液也可以按照以下方式处理：

乌洛托品溶液加入其液体体积2-5倍的水，利用纳滤设备进行脱色浓缩处理；纳滤膜选择截留分子量为300以下的纳滤膜。当纳滤截留液的体积是透过液体积的六分之一以下时，停止浓缩。纳滤透过液用做溶解乌洛托品的催化剂溶液循环使用。纳滤截留液经过蒸发浓缩生产副产品农用氯化铵。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于亚硫酸氢钠加入的量是乌洛托品重量的0.1％-5％。

3.如权利要求1所述的方法其特征在氨解反应液通入到真空多效蒸发器中浓缩(温度控制在80℃以下)、冷却、结晶、过滤混晶后得到的结晶过滤液的体积为原来氨解反应液的5％--15％。

4.如权利要求1所述的方法其特征在于粗品氯化铵过滤出来的溶液，加入2-5倍体积的水，调节溶液的PH值到甘氨酸等电点5.97，利用纳滤设备进行脱色浓缩处理。纳滤膜选择截留分子量为200以下的纳滤膜。当纳滤截留液的体积是透过液体积的六分之一以下时，停止浓缩。

5.如权利要求1所述的方法其特征在于粗品氯化铵过滤出来的溶液，经过纳滤处理后，纳滤透过液用来溶解甘氨酸和氯化铵的混晶，循环使用。

6.如权利要求1所述的方法其特征在于乌洛托品溶液经过活性炭脱色后处理后，返回到甘氨酸生产体系中循环使用。

7.乌洛托品溶液加入其液体体积2-5倍的水，利用纳滤设备进行脱色浓缩处理；纳滤膜选择截留分子量为300以下的纳滤膜。当纳滤截留液的体积是透过液体积的六分之一以下时，停止浓缩。纳滤透过液用做溶解乌洛托品的催化剂溶液循环使用。纳滤截留液经过蒸发浓缩生产副产品农用氯化铵。