[发明专利]一种改性脂肪酸酯增塑剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性脂肪酸酯增塑剂的制备工艺，具体是指将脂肪酸甲酯(或乙酯)通过环氧化反应后再进行氯加成和氯取代反应，制成改性的脂肪酸酯增塑剂的制备方法。

技术背景

PVC制品材料使用非常方便，但致命弱点就是易燃。近年来，公共场所重大火灾事故时有发生，居民住宅火灾不断，不仅危及人们生命财产安全，而且影响社会稳定，引起政府和主管部门的高度重视。专业的阻燃剂一方面成本高，以PVC为例，它的原料价格是每吨5000～6000元，而阻燃剂价格通常在每吨2万元左右，阻燃剂加入比例要达到10％～15％。也就是说，如果要添加阻燃剂，每吨聚氯乙烯的成本要增加2000～3000元。这是大多数的聚氯乙烯(PVC)生产性企业难以接受的，另一方面，单纯性阻燃剂与PVC的相容性差，起不到阻燃效果；部分阻燃剂还存在重金属残留污染环境的威胁，把阻燃性增塑剂添加在PVC生产工艺中，赋予PVC制品一定得阻燃性能，可使材料的燃烧速度减慢，这是目前国内外聚氯乙烯生产商最普遍的选择的方式。一旦发生火灾，可以使得人员有更多的逃生时间，让消防人员赶快灭火。在阻燃型聚氯乙烯增塑剂中最广泛使用的品种是含氯增塑剂，比如氯化石蜡，但近年来由于氯化石蜡产品被检测出含有短链氯化石蜡等致癌物质，已被欧盟等国禁止；且氯化石蜡产品原材料来自石油，非可再生；再者氯化石蜡的相容性在增塑剂领域最差，使用过程中容易发生析出现象，影响PVC制品性能。

针对氯化石蜡产品的以上缺陷，特研制出一种改性的脂肪酸酯增塑剂产品，本产品分子结构中具有环氧键，增加了分子稳定性和相容性，分子结构中的氯离子增加制品管稳定性和阻燃效果，广泛应用于具有阻燃要求的电缆料、地板料、水管、薄膜、汽车工业、建筑工业等领域。

发明内容

本发明针对现有阻燃增塑剂的产品缺陷，提出了一种新型的改性脂肪酸酯增塑剂的制备方法。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种改性脂肪酸酯增塑剂的制备方法，其特征是包括下述步骤：

(1)精选酯含量≥95％wt，闪点≥140℃，酸值≤0.5mg/KOH/g，碘值50-120g lodine/100g的脂肪酸甲酯(或乙酯)加入到环氧反应釜内，将脂肪酸甲酯(或乙酯)质量的30-50％，浓度为50-70％的双氧水与脂肪酸甲酯(或乙酯)质量的4-5％，浓度为80-90％的工业甲酸混合均匀，加热脂肪酸甲酯(或乙酯)，当到温度达到40-55℃后，缓缓将工业甲酸和双氧水混合物加入到环氧反应釜中，控制反应温度保持在50-70℃，同时每隔1-2小时加入混合催化剂，添加总量控制在脂肪酸甲酯质量的0.02-0.04％左右。常压下搅拌反应8-10小时左右，静置约2小时后分离油层与水层，油脂进入干燥釜进行脱水后泵入氯代反应釜中，水层含甲酸去副产品甲酸钙生产工序。

其中，催化剂为浓硫酸、磷酸、盐酸的一种或几种，浓硫酸质量分数为98％；磷酸质量分数为85％；盐酸质量分数25-30％；

(2)将氯代反应釜中将物料加热至90-120℃。打开氯气阀门通氯，调节转子流量计至150-250m³/h。调节冷却水流量直到釜内温度计显示数值在110-120℃。每隔两个小时从反应釜取样口用量桶取样。用密度计测量密度，然后记录数据。如果密度数值到达到标准值，即密度值为1.1-1.15g/cm³时，则缓慢关闭氯气阀门停止通氯气。然后调节冷却水进水阀门，使物料缓慢冷却至30℃左右，关闭冷却水进水阀门。反应结束。

(3)开启尾气吸收装置，对物料用空气进行吹脱，调节吹脱阀门使空气缓冲罐的压力维持在0.1-0.2MPa左右。每隔一小时用量筒从反应釜取样口取出样品。样品测酸值，记录数据。当酸值低于3mgKOH/g时，关闭吹脱阀门，停止吹脱，泵入成品罐。

(4)尾气管通入吸收塔用水吸收部分气体，尾气吸收塔出来的尾气通入氧化钙吸收池吸收生成氯化钙水溶液，氯化钙水溶液作为一种污水处理剂用于含氟废水等的处理过程中。

有益效果：