[发明专利]一种离子液体的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子液体的纯化方法，具体而言，本发明涉及使用气体吹扫离子液体，以脱除离子液体中挥发性杂质的方法。

背景技术

离子液体是一种有机熔盐，是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温或近室温下呈液态的盐。它由传统的高温熔盐演变而来，但相对于常规离子化合物来说，离子液体在室温附近很宽的温度范围内呈液态。离子液体具有很多优良的性质：液态温度范围宽，从低于或者接近室温到300℃以上，具有良好的热稳定性和化学稳定性；几乎没有蒸汽压；离子液体的结构可调，性质可控；对很多有机和无机物质都表现出良好的溶解能力，可以溶解多种气体，如CO₂、SO₂、乙烯、乙烷等。离子液体被认为是与水和超临界CO₂一样的环境友好溶剂。目前，离子液体被广泛应用于萃取分离、有机合成、电化学等许多领域，并在这些领域中显示出了巨大的应用潜力。

但是，由于离子液体的合成过程中采用了大量的有机溶剂，因此在纯化过程中需要把残留在离子液体中的溶剂去除掉。然而，由于离子液体有较强的极性，易吸水，并且对水分和很多有机溶剂有很强的相互作用，因此脱除溶剂有较大难度。

目前纯化离子液体的方法主要是高温低压蒸馏法。该方法是在高温加热及低压下，使挥发性杂质通过扩散的方式从离子液体中挥发出来，从而达到离子液体的纯化。但是该方法存在很多的缺点：首先，该方法并不能完全去除离子液体中的杂质，无法获得高纯度的离子液体，若要得到较高的纯度，则需要延长纯化时间，这样就大大降低了纯化效率；其次，由于离子液体粘度较大并且挥发性杂质扩散过程比较缓慢，因此纯化过程消耗大量的能量和时间；最后，部分离子液体的热稳定性较差，因此在高温情况下可能导致离子液体的热分解，使得该方法的使用得到限制，如果降低纯化温度，则纯化时间将进一步延长，因此，对于热稳定性较差的离子液体，该方法的纯化效率过低。即使是热稳定很好的离子液体，通过这种长时间的加热和抽真空，也会造成离子液体的降解，导致离子液体的损失。可见，传统的方法在去除离子液体中杂质的过程中存在着很多缺陷，导致了这种方法无法进一步提高离子液体的纯度。而残留在离子液体中的杂质，如水分和有机溶剂等，对于离子液体的应用来说会产生不良的影响，它们不仅降低了离子液体的纯度，也改变了离子液体的物理化学性质。尤其对于一些以离子液体作为溶剂的反应来说，水分和其他有机溶剂的存在可能影响到最终的反应产物。

因此，进一步提高离子液体的纯度，从而降低杂质对离子液体的影响已经成为离子液体应用过程中刻不容缓要解决的首要问题。

发明内容

为了克服以上离子液体纯化过程中存在的问题，本发明提供了一种新的离子液体的纯化方法，该方法大大提高了离子液体中水分、挥发性有机溶剂及其他挥发性杂质的去除效率，降低了去除过程的能量消耗，缩短了去除过程所需时间。

本发明的技术方案如下：

一种离子液体的纯化方法，该纯化方法包括以惰性气体吹扫离子液体，以脱除离子液体中挥发性杂质的步骤。

上述纯化方法中，所述惰性气体选自净化空气、氮气、氩气和氦气中的一种或多种；优选地，所述惰性气体为净化空气或氮气。

上述纯化方法中，所述离子液体包括胍盐类离子液体、醇胺类离子液体、咪唑类离子液体、季铵盐类离子液体、季膦盐类离子液体、吡啶类离子液体、噻唑类离子液体、多元胺类离子液体、三氮唑类离子液体、吡咯啉类离子液体、噻唑啉类离子液体和苯并三氮唑类离子液体；优选地，所述离子液体为咪唑类离子液体，例如1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-丁基-3-甲基咪唑溴、1-丁基-3-甲基咪唑氯和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；进一步优选地，所述离子液体为胍盐类离子液体，例如四甲基胍乳酸盐。

上述纯化方法中，所述挥发性杂质选自水分、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲酸、四氢呋喃、二氯甲烷、乙醚以及三氯甲烷中的一种或多种，以及合成离子液体过程中未反应的反应物。

上述纯化方法中，吹扫温度为0～300℃，优选为50～150℃。

上述纯化方法中，吹扫压力为0.01～3.0MPa，优选为0.05-0.20MPa。

上述纯化方法中，吹扫时所述惰性气体的流量为0.05～2000m³/(h·kg离子液体)，优选为气体流量在1～20m³/(h·kg离子液体)。

上述纯化方法中，吹扫时间小于5小时。

上述纯化方法中，以惰性气体吹扫离子液体的吹扫方式为鼓泡法或逆流接触法。