[发明专利]一种氧化锡纳米材料及其制备方法

说明书

所属领域

本发明涉及氧化锡纳米材料及其制备，具体涉及氧化锡纳米材料及其制备方法。该氧化锡纳米材料具有高气敏性能，是一种良好的气敏材料。

背景技术

普通氧化锡材料常用于颜料、玻璃、印染和陶瓷工业中，以及其它含锡化合物的制备。在有机合成中氧化锡还可以作为氧化芳香化合物的催化剂，此外，氧化锡材料还是最早商业化的气敏元件材料。氧化锡的纳米材料在近些年来得到了长足发展，主要应用领域涉及传感器、半导体电极以及太阳能电池等的制备等等。到目前为止，关于零维和二维纳米氧化锡材料的报道较多。一维氧化锡纳米材料由于结构的特性逐渐成为近些年来科学家和工程师们关注的热点。

一维纳米结构指的是材料在空间三维取向上有一维长于纳米尺度，一维纳米材料的形貌比较多样，据文献[1]Progress in Materials Science Volume 52，Issue 5，July 2007，Pages 699-913中所述如纳米线，纳米管，纳米带，纳米树杈等均属于一维纳米形貌。一维氧化锡纳米材料有较强的表面效应和量子效应，在高温下结构稳定，不宜团聚，且对气体的响应温度较低，灵敏度较高。通过不同的制备方法和制备参数可控制其晶体尺寸和形貌，结构形貌的差异会引起气敏性质的不同。

目前文献中报道的一维氧化物合成以物理法居多，如高温蒸发、激光烧蚀法、分子束外延附生法、化学气相沉淀法和电化学模板法等，这些制备方法设备复杂，条件苛刻，有时需要昂贵气体保护，成本高，无法满足当前纳米器件发展的需求。湿化学方法，如溶胶水热法、溶剂热法、逆微乳液法等由于其对设备要求不高，成本较低易于应用于工业制备气敏材料。

文献[2]Size-controllable one-dimensinal SnO₂ nanocrystals：synthesis，growth mechanism，and gas sensing property，Phys.Chem.Chem.Phys.，2006，8，4874-4880中通过微乳液法在240℃下反应15小时得到了直径在6～22nm的一维纳米氧化锡。该氧化锡有较好的结晶度和良好的形貌。但是该制备法产量小，利用微乳液法制得的产品反应液中包含了多种溶剂，不易洗涤回收，提高了工业化的成本。

文献[3]Gas sensing characteristics of polycrystalline SnO₂ nanowires prepared by polyolmethod，Sensors and Actuators B 136(2009)151-157中通过高分子聚合物做模板在195℃下得到了直径在200～800nm的一维纳米氧化锡。该氧化锡的形貌多样，但结晶度较低，以该氧化锡制备的气敏材料的气敏性能也有待改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化锡纳米材料及其制备方法，该材料具有高气敏性能，是一种好的气敏材料。

本发明的操作步骤如下：

A.用去离子水配制0.05～0.5mol/L的氯化锡溶液；

B.将氢氧化钠或氢氧化钾溶于去离子水中配制0.5～6mol/L的碱溶液；

C.在搅拌下，将步骤B配制的碱溶液缓慢滴加到步骤A配制的氯化锡溶液中，直至溶液中锡离子与氢氧根离子的摩尔比为1∶7～15，然后按混合溶液体积称量等体积的无水乙醇与反应液混合，并磁力搅拌分散4-10分钟，转移至水热釜中，升温至200～240℃温度，恒温反应20～40小时，自然冷却到室温，将产物过滤，用去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到氧化锡纳米材料，也可称谓一维氧化锡纳米材料。

该氧化锡纳米材料直径为50～300nm，长度为1～8μm，形貌为结晶度良好的纳米枝杈或者纳米棒状，其宏观结构为一维材料。

对得到的产物进行如下标征：

X射线衍射分析仪表征结果见图1，由图1可见2θ特征峰为26.7°，34.0°，38.0°，39.1°，51.8°，54.8°，58.0°，61.9°，64.9°，66.0°，71.4°和78.7°与四方金红石结构氧化锡(JCPDScard No.77-0450)的(110)、(101)、(200)、(111)、(211)、(220)、(002)、(310)、(112)、(301)、(202)和(321)面的衍射峰相对应，峰强很高，说明产物为良好结晶的氧化锡，无其它杂峰，说明产品纯净无杂质。

扫描电镜照片见图2、4、5、6，由图可以看出样品为直径约200nm，长度为2～4μm的枝杈状纳米氧化锡晶体。