[发明专利]无机纳米粒子改性纯丙乳液及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于建筑涂料技术领域，涉及一种无机纳米粒子改性纯丙乳液及其制备方法。

背景技术

纯丙乳液其漆膜具有良好的透明性、附着力、耐候性、能常温自干等特点，因而它在涂料工业中尤其在装饰漆方面占有重要地位。但由于其涂膜硬度低，“热粘冷脆”，影响了纯丙乳液的应用。近几年来，由于纳米粒子具有优秀的物理及化学性能，得到广泛的应用研究。无机纳米复合材料更是由于纳米尺寸效应，表面效应以及纳米粒子与基体界面间有强的相互作用而受到广泛的关注。将无机纳米粒子加入到纯丙乳液体系中，可以提高乳液的耐洗刷性、耐候性等性能并赋予乳液抗菌、自洁的特殊功能。但是未经改性的无机纳米粒子粒径小，比表面积和比表面能都很大，表面原子严重配位不足，很容易吸附而发生团聚，在非极性聚合物中表现出低分散相容性，降低了纳米复合物的机械性能。为解决出现的系列问题，采用硅烷偶联剂和油酸混合改性剂对纳米TiO₂进行改性，从而使改性后的纳米粒子具有良好的疏水性，无机纳米粒子与单体之间更容易形成化学键。因而提高了乳液的耐老化性、耐洗刷性、耐水性、耐碱性等性能，本发明创新点是采用硅烷偶联剂和油酸混合改性剂改性无机纳米粒子，进而制备了性能优异新型无机纳米粒子改性纯丙乳液，应用在建筑涂料技术领域。

发明内容

本发明的目的是针对上述的纯丙乳液存在的问题，为了克服其不足，通过采用硅烷偶联剂和油酸混合改性剂改性无机纳米粒子，提供一种新型无机纳米粒子改性纯丙乳液及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种无机纳米粒子改性纯丙乳液，各组分和质量百分含量分别是：去离子水为45～58％，甲基丙烯酸甲酯为20～30％，丙烯酸丁酯为15～25％，甲基丙烯酸为0.8～1.2％，复合乳化剂为2.6～3.4％，碳酸氢钠为0.4～0.6％，过硫酸钾为0.4～0.6％，纳米TiO₂为0.23～0.66％，氨水为0.5～1.0％，硅烷偶联剂和油酸混合剂用量为0.04～0.17％。

上所述复合乳化剂为非离子型乳化剂和阴离子型乳化剂混合物，根据实验确定复合乳化剂配比为非离子型乳化剂∶阴离子型乳化剂为3∶1；

上所述硅烷偶联剂和油酸混合剂的质量比为5∶1。

为实现上述目的，本发明采取的另一个技术方案是：一种无机纳米粒子改性纯丙乳液的制备方法依顺序包括如下步骤：

(1)纳米TiO₂的改性处理方法：将纳米TiO₂、无水乙醇置于烧杯中超声分散30min，再加入偶联剂KH570和油酸混合改性剂，继续超声分散1h。结束后将分散液置于250mL三口烧瓶中水浴加热至80℃，冷凝回流4h。反应结束后，烘干研磨备用；

(2)将单体和改性后纳米TiO₂混合先磁力搅拌2h，再超声分散2h；

(3)将复合乳化剂、去离子水、碳酸氢钠加入烧瓶中搅拌溶解，水浴加热，温度升至50℃时，加入0.1％的过硫酸钾；温度升至82℃时，开始滴加混有纳米TiO₂的单体混合液并同时加入剩余0.4％的过硫酸钾，保证在2.5h左右滴加结束并使前者先于后者加完；

(4)加料完毕后，保温2h。保温结束冷却至40℃，用氨水调pH至8～9，过筛，即得无机纳米粒子纳米改性纯丙乳液。

采用上述制备方法，合成了无机纳米粒子改性纯丙乳液，其乳液有以下优点：明显提高了乳液的耐老化性、耐水性、耐碱性。主要原因是，将无机纳米粒子加入到纯丙乳液中，采用硅烷偶联剂和油酸混合改性剂对纳米TiO₂进行改性，从而使改性后纳米粒子具有良好的疏水性，使无机纳米粒子在乳液中分散均匀，使无机相与有机相相容性更好，无机纳米粒子与单体之间更容易形成化学键，因而提高了乳液的耐老化性、耐洗刷性、耐水性、耐碱性。工艺简单、价格低廉、无环境污染。所有性能可满足水性无机纳米粒子改性纯丙乳液的技术要求，发展前景很好。

具体实施方式

结合实例对本发明作进一步的详述。

实施例1

一、原料配方：

去离子水                    45％；

甲基丙烯酸甲酯              24％；

丙烯酸丁酯                  25％；

甲基丙烯酸                  0.8％；

复合乳化剂                  2.6％；

过硫酸钾                    0.5％；