[发明专利]在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种金属材料表面防腐防垢涂层的液相沉积制备方法，具体涉及一种紫铜基底上微纳米级厚度SiO₂薄膜的液相沉积法制备方法。

背景技术

地热水利用系统中的腐蚀、结垢问题一直是开发利用地热能的严重障碍，是当今世界性重要研究课题之一。据统计，全球每年因钢铁腐蚀造成的经济损失约7千亿美元，占各国国民生产总值的2％-4％；而垢层的出现和增厚，一方面增大流体阻力，增加能量消耗，降低出水量，影响正常运行，另一方面，垢层的不完整处会引起局部腐蚀。为了减少设备的腐蚀与污垢的沉积，研究者们采用化学抑制法、磁化处理或涂覆有机涂层等方法，但以上方法存在二次污染或者难以大规模使用，且涂覆有机涂层容易脱落并增加附加热阻等缺点。

液相沉积法是一种比较适合于大面积制备薄膜表面的方法。该法1988年首次报道。其成膜过程不需要昂贵的设备，操作简单，并可以在形状复杂的基底上制膜。在制备功能性薄膜，尤其是微电子行业中超大规模集成电路、金属一氧化物半导体及液晶显示器件形成氧化物薄膜过程中得到了应用。

液相沉积法相关的专利有：中国专利01119229.1，其特征是将晶片置放于一晶片承载器上，并使一生长液槽的一开口与晶片承载器上的晶片接合，进行液相沉积工艺过程后，将上述开口朝上，以取出所述晶片承载器上的晶片。另外，还提出一种液相沉积法的单面生长与量产装置，它是由晶片承载器及生长液槽构成，借助生长液槽的开口与晶片承载器上晶片的接合以进行液相沉积工艺过程。中国专利03100475.X，其特征是用以在具有至少一个预先制造完成、有独立电路功能的半导体组件样本表面上，形成一层低温生长薄膜或极好逐步覆盖性薄膜。中国专利200320109851.7，该实用新型专利建立了一套用于碳/碳、碳/陶等复合材料的致密化处理工艺的化学液相沉积装置。中国专利200580038193.9，其特征是提供了一种使金属或金属氧化物仅沉积在沸石表面上的烃裂化催化剂，以及制备该烃裂化催化剂的方法，其发明的烃裂化催化剂能够很大地提高烯烃和如BTX的芳香族化合物的生产率。

中国专利200610171664.X是采用液相沉积法，以六氟硅酸、硅酸、硼酸或纯铝在非金属表面制备SiO₂薄膜，将其应用与半导体技术领域。

中国专利200710168732.1，其特征是以氟钛酸铵为原料，在石英毛细管内壁沉积二氧化钛薄膜层，将制备所得的二氧化钛涂层毛细管柱成功用于生物样品的分离和预富集。

中国专利200710060653.9是采用液相沉积方法在紫铜表面制备纳米厚度TiO2等薄膜，并用于强化水池沸腾传热、防垢和防腐。

上述方法均存在基底预处理不完全的缺点。如中国专利200710168732.1，其只使用了碱液与盐酸处理基底，而基底表面的矿物油使用碱液是无法去除的，必须使用有机溶剂，否则容易造成涂层与基底的结合不牢，涂层也失去了应用的意义；液相沉积法是一种选择性的成膜方法，只能在带羟基的表面沉积，而中国专利200710060653.9，并没有采用有效措施使金属表面富集羟基；中国专利200610171664.X以非金属材料，如硅片等为基底，将其应用于半导体技术领域，其前期沉积液制备过程时间也较长。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成本低、设备简单、操作方便、易于控制、适用于复杂几何结构、易于工业化、薄膜与基底结合牢固并且可以提高地热利用换热器的防腐抗垢效果的在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法。

在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法，它包括以下步骤：

(a)对紫铜基底进行预处理，使其表面的粗糙度Ra控制在Ra＜0.2μm；

(b)在每升分析纯氟硅酸中加入60-80克分析纯硅酸配制成均一的第一溶液，然后将其放在20℃～30℃的水浴锅中磁力搅拌3h～6h；

(c)向所述的第一溶液中加入去离子水制得第二溶液并使第二溶液中氟硅酸的浓度为1-2mol/L，然后将其放在40℃～50℃的水浴锅中磁力搅拌0.5h～1h；

(d)称取分析纯的硼酸加入到所述的第二溶液中制得第三溶液，使第三溶液中的硼酸浓度为0.0～0.03mol/L，然后将其放在40℃～50℃的水浴锅中磁力搅拌0.5h～1h；

(e)将基底垂直放入第三溶液中沉积10-20h制得涂覆有二氧化硅薄膜的基片；

(f)沉积完毕后，将基片取出，用去离子水多次冲洗表面以去除表面残留物；