[发明专利]一种由PCS纤维制备连续碳化硅纤维的方法有效
申请号: | 201010300539.0 | 申请日: | 2010-01-21 |
公开(公告)号: | CN101787588A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 宋永才;王得印;李义和;王应德;谢征芳;王军 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀 |
地址: | 410073 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pcs 纤维 制备 连续 碳化硅 方法 | ||
1. 一种由PCS纤维制备连续碳化硅纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将PCS置于熔融纺丝装置的熔筒中,在高纯氮气保护下加热升温至300-400℃,待其全熔成均匀熔体并进行脱泡处理后,在250-350℃,0.1-0.6MPa压力下,以300-600m/min速度进行熔融纺丝,纺得的连续PCS纤维卷绕在网筒上,得到直径为10-16μm、200-500根/束的连续PCS纤维;
(2)将卷绕有连续PCS纤维的网筒置于不熔化处理装置中进行不熔化处理,在空气气氛中,按10-20℃/hr的升温速度加热到150-200℃,保温2-4小时后,冷至室温,得到连续PCS不熔化纤维;
(3)将卷绕有连续PCS不熔化纤维的网筒置于高温炉中,在高纯氮气保护下,按100-200℃/hr的升温速度升温至900-1100℃,保温1-2小时,进行中温预烧,制得预烧纤维;
(4)将预烧纤维的网筒置于退丝装置上,连续退绕,得到连续预烧纤维;
(5)将4-8束预烧纤维集束合股后,以0.4-1m/min的速度连续通过1200-1900℃的高温管式炉,在高纯氮气保护下连续烧成,并经过上胶后得到连续SiC纤维制品;所述高温管式炉的恒温区长度为500-600 mm。
2.根据权利要求1所述的由PCS纤维制备连续碳化硅纤维的方法,其特征在于,所述PCS是由聚二甲基硅烷经热解重排转化制得的聚碳硅烷,或是通过PCS与选自Al(AcAc)3、Al(OR)3、B(OR)3、Ti(OR)4、Zr(OR)4中的一种化合物进一步反应制得的含Al、B、Ti或Zr异质元素的PCS;式中,R= Me、Et、Pt、Bt或Ph。
3.根据权利要求1或2所述的由PCS纤维制备连续碳化硅纤维的方法,其特征在于,步骤(2),所述空气气氛用非氧的活性气氛代替,或用电子束辐照代替。
4.根据权利要求3所述的由PCS纤维制备连续碳化硅纤维的方法,其特征在于,所述非氧的活性气氛为环己烯、丁二烯、己炔或辛炔气氛。
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