[发明专利]硫化镉-二氧化钛纳米管复合催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光催化剂技术领域的催化剂的制备方法，具体是一种CdS-TiO₂纳米管复合催化剂的制备方法。

背景技术

氢气作为一种理想的可再生能源，已经引起人们的极大兴趣。太阳能分解水制取氢气作为制氢的一种方式，也得到了广泛的关注。因此，寻找合适的光催化剂，提高太阳光分解水制氢效率，正在成为一个研究热点。目前人们大量研究的光催化剂主要是TiO₂。TiO₂以其无毒、化学稳定性好、氧化能力强、廉价易得，成为最理想的光催化剂。然而TiO₂禁带宽度为3.2eV，仅能吸收波长小于387.5nm只占太阳光的5％左右的紫外光，不能吸收可见光，这严重限制了TiO₂的催化制氢活性。现有技术中，人们常用负载CdS于TiO₂上的方式，拓展其吸收光范围，提高TiO₂的光催化活性。然而，这些技术均是通过在水中添加牺牲剂的方式，提高了催化剂的光解水制氢的活性，并不是真正意义上的光催化分解水制氢。

TiO₂纳米管具有特殊管状结构、特殊光电子、机械特性，具有较大表面积，通过加入助催化剂等有望使其吸收光带移至可见光范围，提高其利用太阳光效率及制氢效率。现有技术中，二氧化钛纳米管的制备方法有水热合成法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法、电化学法等，这些方法各有其优缺点。例如水热合成法所需要高温高压条件，而且反应时间较长，一般大于24小时；溶胶凝胶法所需设备较简单，但工艺要求严格，实验结果的重复性差，其他的化学气相沉积法、电化学法等需要复杂的实验设备，都有其不足之处。难以借鉴现有技术中的方案来制备CdS-TiO₂纳米管复合催化剂。

经对现有技术的文献检索发现，公开号为CN1692979A的中国发明专利报道了一种海泡石上面沉积CdS再沉积TiO₂纳米晶作为光催化剂用于净化有机污染物；公开号为CN101618329A的中国发明专利报道了一种复合光催化剂CdS/n-TiO₂用于催化分解H2S产生氢气；公开号为CN100475335C的中国发明专利报道了一种金属氧化物和半导体化合物形成的光催化剂用于可见光响应的有机污染物处理等，其中半导体化合物包含CdS和TiO₂；公开号为CN100415366C的中国发明专利报道了一种钽钛酸硫化镉载铂层状复合催化剂，用于可见光下分解水制氢；公开号为CN100351013C的中国发明专利报道了一种CdS/Ti-MCM-41载铂催化剂用于可见光下分解水制氢。但是，上述申请均为TiO₂纳米颗粒负载CdS或者CdS和TiO₂纳米颗粒复合光催化剂，并不适用于CdS掺杂的TiO₂纳米管复合催化剂的制备。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种CdS-TiO₂纳米管复合催化剂的制备方法。本发明的方法制备的掺杂CdS的TiO₂纳米管，扩展二氧化钛纳米管的光谱响应至可见光范围，使其在可见光下有吸收，从而提高了其催化制氢活性。

本发明是通过以下的技术方案实现的，本发明的技术方案包括如下步骤：

步骤一，取锐钛型TiO₂纳米颗粒，置于聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水，搅拌；

步骤二，依次向聚四氟乙烯反应釜中加入CdCl₂2.5H₂O的水溶液和Na₂S9H₂O的水溶液，混合，再加入NaOH，超声振荡；

步骤三，微波加热聚四氟乙烯反应釜，静置，洗涤直至洗液的pH为7，抽滤，真空干燥，即得到CdS-TiO₂纳米管复合催化剂。

步骤一中，按每0.1～0.4g锐钛型TiO₂纳米颗粒加100ml去离子水比例加入去离子水。

步骤二中，按照CdCl₂与Na₂S的摩尔比为1∶1依次加入CdCl₂2.5H₂O的水溶液和Na₂S9H₂O的水溶液。

步骤二中，所述CdCl₂2.5H₂O的水溶液的浓度为0.01molL^-1。