[发明专利]用铁屑、磷酸、氢氧化锂制备锂亚铁磷酸复盐正极材料的新方法

权利要求书

1.一种用铁屑、磷酸、氢氧化锂制备锂亚铁磷酸复盐正极材料的新方法，包括如下步骤：

磷酸溶液与铁屑反应，当反应液的pH值≥1.5，比重＝1.25～1.32时，收集反应液；

在惰性气体保护条件下所述反应液真空蒸发浓缩，并冷却结晶得固体磷酸二氢亚铁和母液；

在惰性气体保护条件下所述固体磷酸二氢亚铁溶于水得溶液B，所述溶液B与氢氧化锂溶液充分反应生成胶体悬浊液C；

所述胶体悬浊液C中加入氢氧化铁及热解碳源，得悬浊液D；

所述悬浊液D喷雾干燥得到磷酸亚铁锂前躯体E；

所述磷酸亚铁锂前躯体E在弱还原气氛下进行两次焙烧，第一次焙烧的温度为450～500℃，第二次焙烧的温度为650～750℃，得到含有亚铁直接合成的锂亚铁磷酸复盐微晶和三价铁热解碳还原法锂亚铁磷酸复盐微晶及热解碳微晶均匀混合的锂离子电池正极材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磷酸溶液的浓度为2.7～3.2摩尔/升。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述磷酸溶液与所述铁屑反应的温度保持在50～70℃。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述固体磷酸二氢亚铁、所述氢氧化锂、所述氢氧化铁、热解碳的摩尔比为(1.00)∶(2.00～2.05)∶(0.96～1.00)∶(0.9～1.8)。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述弱还原气氛为5～15％氢气和95～85％氮气或氩气的混合气体或100份氨分解气和400～67份氮气或氩气的混合气体。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述热解碳源选自蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、淀粉和聚乙烯醇中的任一种或任几种。

7.权利要求1至6所述的方法制备的锂亚铁磷酸复盐正极材料，为锂亚铁磷酸复盐纳米微晶颗粒被热解碳均匀包覆并桥连的亚微米粒子粉末。