[发明专利]锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种具有气敏性能和光电性能的锑掺杂氧化锡(ATO)纳米粉体的制备方法。

背景技术

锑掺杂氧化锡，即ATO是一种重要的气敏材料、导电抗静电材料和催化剂及催化剂载体材料，其与传统的金属导电抗静电材料相比，ATO材料的化学稳定性和耐候性更好，与碳黑、碳纳米管相比则具有颜色较浅的优势；另外，ATO材料的导电性高于高分子导电抗静电材料。因此，ATO纳米粉体在导电抗静电领域的应用越来越引起人们的重视。将ATO纳米粉体分散到绝缘的塑料或树脂中降低复合材料的电阻率是ATO纳米材料应用的一个主要方向。邓超等在PET-PEE纤维中掺入质量分数为2％的ATO粉体，使得纤维的比电阻降低了5个数量级，达到3.4×10⁸Ω·cm(华东理工大学学报，2009，35：p378-384)。近年来，已有一些关于ATO纳米粉体在纺织领域的报道。我国是化纤的生产和消费大国，化学纤维抗静电处理将是ATO纳米粉体最大的应用市场。ATO纳米粉体巨大的比表面积使其很容易附着在纤维表面，克服了其在纺织领域应用中牢度和手感差的缺点。ATO纳米粉体粒径越小，分散性越好，比表面积就越大，抗静电效果就越好。另外，ATO的松密度越小，单位体积纤维内ATO所占的体积就越大，从而可以降低ATO纳米粉体在纤维中的用量，进而降低成本。

我国制备的ATO纳米粉体，其松密度最小在0.5g·cm^-3左右。日本可以制备松密度只有0.4g·cm^-3的ATO粉体，但价格较高，大约在1000元/Kg左右。另外，ATO的抗静电效果还与ATO本身的导电性密切相关。

目前，制备ATO纳米粉体的方法有张建荣等人(无机化学学报，2004，20(7)：p801-804)提出的燃烧合成法；D.W.Jung等人(Applied Surface Science，2009，255：p5409-5413)提出的直流弧光等离子体喷溅法；Q.H等人(Micro&Nano Letters，2007，2(1)：p17-19)提出的化学沉淀法；龚圣等人(高校化学工程学报，2009，23(3)：p460-465)提出的超临界流体干燥技术；李历历等人(稀有金属材料学报，2006，35(3)：p442-447)提出的非均相成核法；T.Nutz等人(Journal of ChemicalPhysics，1999，110(24)：p12142-12150)提出的水热法等。

化学沉淀法与其他方法相比具有工艺简单，成本低，产量大等优点，但所得粉体易于团聚，分散性不好，严重限制了其应用。超临界流体干燥技术、添加分散剂、非均相成核技术的引入可以明显提高粉体分散性。其中添加分散剂最为简单，应用最广。超临界流体干燥技术的应用受到设备复杂性的影响，不利于推广应用，而非均相成核法虽可以降低团聚，改善分散性，但效果一般。鉴于此，寻找一种简单高效，所得粉体粒径小，分散性好，电学性质优良的新工艺成为亟待解决的难题。

发明内容

鉴于现有技术所存在的上述问题，本发明旨在公开一种ATO纳米粉体的制备方法，该方法涉及利用化学共沉淀方法，通过添加分散剂和包裹干燥方式制备目标粉体；所得ATO纳米粉体，具有分散性好，粒径小，松密度低，电学性质优良的特点。

本发明的技术解决方案是这样实现的：

一种锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备前驱体：将一定浓度的锑离子和锡离子的溶液，以一定的摩尔比，进行混合，将混合溶液和一定浓度的氨水溶液同时滴加到盛有一定浓度分散剂的去离子水中，在一定的反应温度、反应时间、pH值和搅拌速度下合成出淡黄色的沉淀前驱体；

(2)将所述前驱体静置一段时间后，过滤，所得滤饼分别经去离子水和无水乙醇淋洗；

(3)包裹干燥：用包裹物质将前驱体滤饼进行包裹，于50-150℃下干燥0.5-5h；

(4)烘干后的前驱体经研磨过筛，在500-900℃下煅烧0.5-4h，得蓝色锑掺杂氧化锡，即ATO纳米粉体；

步骤(1)中，溶液中锑离子的浓度为0.05-5mol/L，锡离子的浓度为0.05-5mol/L，氨水溶液的浓度为0.05-13mol/L，所述锑离子和锡离子的摩尔比为3-30％，优选方案为5-20％；所述反应温度为40-100℃，反应时间为0.5-4h，pH值为2-11，优选方案为3-4；搅拌速度为5-30rps；

步骤(2)中，静置的时间为0.05-48h；