[发明专利]一种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及长链脂肪酰胺制备技术领域，具体涉及一种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法。

背景技术

由长链脂肪酸与多胺为原料合成的长链脂肪酰胺是一类重要的化工原料，例如长链脂肪酸与二乙烯三胺、三乙四胺等多乙烯多胺反应制备的长链脂肪酰多胺是制备咪唑啉类缓蚀剂的中间体，同时，这一类长链脂肪酰多胺也具有表面活性，是一类非离子型的表面活性剂，具有分散、增溶、乳化、增稠和润滑等性能，可以用于日用品和工业助剂领域。另外，脂肪酰多胺还可以通过磷酸酯化、硫酸酯化、乙氧基化、磺化和琥珀酸化等反应制备多种类型的表面活性剂。目前国内外长链脂肪酰多胺的合成主要有三种方法：一、由脂肪酸与多乙烯多胺在150～180℃脱水反应制备，反应温度较高，产品色泽较深，需要有惰性气体保护；二、采用苯、甲苯、二甲苯作为带水剂，由脂肪酸与多乙烯多胺在较低的温度下反应制得，得到产品颜色较浅；三、由植物油与多乙烯多胺的胺解反应制备，此工艺生产成本低，但反应不易完全，产物通常是长链脂肪酰多胺和脂肪酸甘油酯的混合物。

强碱作为催化剂可以提高方法三的转化率，常用的催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾和甲醇钠等，但是这一类催化剂在反应中能溶解于反应物和产物中，反应后难以通过简单的方法除去，增加了工艺难度和处理成本。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法，催化剂在反应后容易除去，降低了工艺难度和处理成本，具有高效、简便的优点。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法，包括以下步骤：

第一步，将天然油脂和5-10倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、脱水后的植物油脂、动物油脂或者任意比例、任意种类植物油脂和动物油脂的混合物，有机溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、苯、甲苯或二甲苯，

第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔比为1-1.5∶1，多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或六乙烯七胺，

第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量1-20％的粒度为10-300目氧化钙粉末，

第四步，将容器中的反应物在60-130℃下搅拌加热1-5小时，冷却到室温，

第五步，将容器中的反应物用1-6#砂芯漏斗、定性分析滤纸或者定量分析滤纸过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗涤至滤渣无色，得到滤液，

第六步，将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为长链脂肪酰多胺，产物用液相色谱分析原料的转化率大于95％。

由于本发明采用了氧化钙作为催化剂，氧化钙价格低廉属于超强碱，其催化活性高，另外氧化钙与其他碱性催化剂相比工在有机溶剂中的溶解度小，反应后容易通过过滤分离除去，降低了工艺难度和处理成本，具有高效、简便的优点。

本发明可应用于由天然油脂和多乙烯多胺制备长链脂肪酰多胺类表面活性剂、润滑剂、分散剂、驱油剂、乳化剂、原油降黏降凝剂、原油防蜡剂、缓蚀剂制品及其中间体。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

一种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法，包括以下步骤：

第一步，将天然油脂和3倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、脱水后的大豆油，有机溶剂为正己烷，

第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔比为1.1∶1，多乙烯多胺为乙二胺，

第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量10％的粒度为80-100目氧化钙粉末，

第四步，将容器中的反应物在65℃下搅拌加热2小时，冷却到室温，

第五步，将容器中的反应物用4#砂芯漏斗过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗涤至滤渣无色，得到滤液，

第六步，将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为大豆油衍生的长链脂肪酰多胺，产物用液相色谱分析大豆油的转化率大于98％。

实施例2

一种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法，包括以下步骤：

第一步，将天然油脂和5倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、脱水后的菜籽油，有机溶剂为环己烷，

第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔比为1∶1，多乙烯多胺为二乙烯三胺，