[发明专利]一种有机酸连续中和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续有机酸中和方法，属于化学工程领域。

发明背景

有机酸与碱进行的中和反应广泛应用于化学、化工制药等工业实践中，中和过程大多属于强放热反应或有气体的生成，工业生产一般在间歇反应釜中进行。操作过程复杂，往往伴随升温和冷却，热量的加入和引出，能量利用不合理，浪费了资源。例如丙二酸酯生产就是以氯乙酸为原料，经碳酸钠中和后，再经氰化、酸化、酯化来完成，中和过程是过程起始的一步，该步进行的好坏，直接影响产品的质量和收率，氯乙酸与碳酸钠中和反应是一个放热反应，中和过程产生二氧化碳气体，其反应式如下：

2CLCH₂COOH+Na₂CO₃----2CLCH₂COONa+CO₂+H₂O+Q

由于放热反应，过程必须尽快移走热量，以保证反应温度恒定，又由于反应体系浓度高，物料粘稠，反应产生的二氧化碳气体解析困难；因此该反应生产中一直在间歇的反应釜中进行，且操作技术要求高，物料必须小心缓慢加入，否则出现过热、液泛等现象，产品质量和收率均受影响。

发明内容

本发明采用与以往技术不同的方法，以塔式反应器为有机酸中和设备，其目的是利用塔式反应器提供较大传质面积，给气体分离提供较大空间，气体可方便的通过气液界面脱出，同时带走中和反应热，实现反应温度的稳定控制，同时气体可以稳定的从塔顶溢出，实现气体收集和利用。该方法由以下步骤构成：1、在配料槽中将有机酸稀释至一定浓度，质量分数为10％至100％(有机酸)；2、将相应的碱在配料槽中溶解浓度可以是饱和态也可以稀释至一定浓度；3、将两种料液用计量泵经流量测量装置送入混合器或直接经温度测量装置测量后直接送入塔式反应器反应。酸液与碱液可以进入到塔式反应器的相同位置，也可以进入塔式反应器的不同位置。料液可以是一股进料也可以分为多股进料(每种进料可以分为1-16股)，酸碱在塔内充分混合，发生反应，专门设计的塔式反应器可以为反应过程提供足够的传质传热表面使反应维持在最佳的反应环境。反应过程产生的气相产品通过塔顶的附属设备回收，中和产品由塔釜回收，中和过程可以连续进行也可以间歇进行。

本发明所述塔式中和设备一般为填料塔，也可为板式塔。所述填料塔由塔体、液体分布器、填料等部件构成。

应用实例

实例一

氯乙酸与碳酸钠中和反应：

在配料槽中将氯乙酸配制为65％(质量分数)溶液，将碳酸钠在配料槽中配制为32％(质量分数)溶液，通过计量泵将两种物料送入流量测量装置计量，然后进入混合器混合后经温度计量后，送入专门设计的填料塔式反应器，反应过程放出大量二氧化碳，中和热被二氧化碳汽化带走反应温度始终维持在40℃。反应过程平稳快速进行。过程生成的二氧化碳经附属设备冷凝脱水后经压缩制成干冰。结果分析未发现副反应发生。采用本工及相应设备后，本反应过程较在间歇反应釜内进行反应时间节省1/3，回收了过程的二氧化碳，杜绝了副反应的发生。

实例二

多股进料的氯乙酸与碳酸钠中和反应：

在配料槽中将氯乙酸配制为65％(质量分数)溶液，将碳酸钠在配料槽中配制为32％(质量分数)溶液，通过计量泵将氯乙酸溶液送入流量测量装置计量，然后经温度计量后，送入专门设计的填料塔式反应器，碳酸钠溶液分为三股，分别由塔顶，塔中和距塔釜1/3高度的位置进入填料塔式反应器，反应过程二氧化碳释放较一股进料温和，过程产生的中和热释放平稳，中和热被二氧化碳汽化带走反应温度始终维持在40℃。反应过程平稳快速进行。过程生成的二氧化碳经附属设备冷凝脱水后经压缩制成干冰。结果分析未发现副反应发生。采用本工及相应设备后，本反应过程较在间歇反应釜内进行反应时间节省1/2，回收了过程的二氧化碳，杜绝了副反应的发生。

实例三

氢氧化钠与醋酸的反应制备醋酸钠

在配料槽中将醋酸配制为70％(质量分数)溶液，另一配料槽中装有40％(质量分数)的氢氧化钠，通过计量泵将两种物料送入流量测量装置计量，然后进入混合器混合后经温度计量后，送入专门设计的填料塔式反应器，反应过程放出大量中和热，中和热被水汽化带走反应温度始终维持在60℃。反应过程平稳快速进行。过程生成的水经附属设备冷凝后回收循环使用。结果分析未发现副反应发生。采用本工及相应设备后，本反应过程较在间歇反应釜内进行反应时间节省1/2，回收了过程的二氧化碳，杜绝了副反应的发生。