[发明专利]一种氯乙酸钠连续氰化方法

说明书

技术领域

本发明属于化学品合成领域，涉及氯乙酸钠氰化合成氰乙酸钠的方法。

技术背景

氰乙酸钠是一种用途广泛的基础化工原料，主要用于丙二酸酯、氰乙酸酯等生产。氰乙酸钠可由羰基合成方法和氯乙酸钠氰化方法得到。羰基合成法是以一氧化碳为原料，在较高温度和压力下，以重金属为催化剂合成得到。该方法由于催化剂昂贵，催化剂回收有困难，成本较高；氯乙酸钠氰化法是以氯乙酸钠和氰化钠为原料合成得到，该法由于工艺简单，原料易得，生产成本较低，在工业上得到广泛采用。但由于氯乙酸钠与氰化钠进行的氰化反应是一个快速放热反应、反应过程控制困难，生产中经常出现飞温、冒锅等现象，产品色泽深黑，需脱色等进一步处理，影响产品产量和质量，制约生产进行。本发明的目的是提供一种条件温和、能保证氯乙酸钠氰化质量的方法。

以往传统工艺氯乙酸钠氰化反应是在间歇操作的反应釜中进行的，具体方法是将氯乙酸钠溶液定量加入反应釜中，缓慢的滴加氰化钠溶液，过程需严格控制滴加速率，否则反应会瞬间发生，造成飞温，冒锅等现象。氰化钠是剧毒原料，发生不正常现象极易造成人身伤害，产生严重后果。另外氯乙酸钠氰化反应是快速放热反应，反应过程需通入大量冷却水将反应热移走，需消耗能量。

发明内容

本发明与以往工艺不同，其基本原理是采用反应与蒸发耦合的方法，在塔式反应器中连续完成氯乙酸钠的中和过程；将反应与蒸发耦合，利用氯乙酸钠氰化反应放出热量，汽化反应系统的水分，维持系统温度，克服了过程飞温，冒锅等问题，中和产品色泽微黄，收率高，效果好。

本发明表述的氯乙酸钠与氰化钠连续氰化方法的工艺过程包括原料配制、输送、反应等步骤完成，如图1所示，工艺过程简述如下：1、在配料槽中将氯乙酸钠配置至一定浓度，质量分数为10％至100％(氯乙酸钠)；2、将氰化钠在配料槽中配置成要求浓度；3、将两种料液用计量泵经流量测量装置送入混合器混合后进入塔式反应器，或直接经温度测量装置测量后直接送入塔式反应器反应。氯乙酸钠液与氰化钠液体可以进入到塔式反应器的相同位置，也可以进入塔式反应器的不同位置。料液可以是一股进料也可以分为多股进料(每种进料可以分为1-16股)，氯乙酸钠溶液与氰化钠溶液在塔内充分混合，发生反应，专门设计的塔式反应器可以为反应过程提供足够的传质传热表面使反应维持在最佳的反应环境。反应过程产生的气相产品通过塔顶的附属设备回收，氰化产品由塔釜回收，氰化过程可以连续进行也可以间歇进行；塔釜得到氰乙酸钠溶液色泽微黄，质量稳定，不需脱色处理。

本发明所述的混合器为管式静态混合器，其结构是在管道内设置多组扭转的旋转部件，当流体通过是由于流道旋转促使流体混合。

本发明所述的塔式反应器由分离段、反应段构成，塔内件可为填料，也可以为板式塔盘。

应用实例

本发明所述氯乙酸钠氰化方法具有生产过程连续、操作简单、性能稳定，生产能力大、产品质量好、收率高、能耗低等优点。其应用情况可由以下实例表述：

实例一

氯乙酸钠与氰化钠的氰化反应：

在配料槽中将氯乙酸钠配制为65％(质量分数)溶液，将氰化钠在配料槽中配制为30％(质量分数)溶液，通过计量泵将两种物料送入流量测量装置计量，然后进入混合器混合后经温度计量后，送入专门设计的填料塔式反应器，反应过程反应热被水汽化带走反应温度始终维持在90℃。反应过程平稳快速进行。过程生成的水蒸汽经附属设备冷凝后循环配料使用。得到浓度为26％的氰乙酸钠溶液，色泽微黄，收率为98.5％。

实例二

多股进料的氯乙酸钠与氰化钠氰化反应：

在配料槽中将氯乙酸钠配制为40％(质量分数)溶液，将氰化钠在配料槽中配制为30％(质量分数)溶液，通过计量泵将氯乙酸钠溶液送入流量测量装置计量，然后经温度计量后，送入专门设计的填料塔式反应器，氰化钠溶液分为三股，分别由塔顶，塔中和距塔釜1/3高度的位置进入填料塔式反应器，反应过程反应热释放较一股进料温和，过程产生的反应热释放平稳，反应热被水汽化带走反应温度始终维持在88℃。反应过程平稳快速进行。过程生成的水蒸汽经附属设备冷凝后循环配料使用。得到浓度为22％的氰乙酸钠溶液，色泽微黄，收率为99％。