[发明专利]一种金雀异黄素盐、其晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种如式I所示的金雀异黄素钠盐：

2.一种如权利要求1所述的金雀异黄素钠盐晶体，在X-射线粉末衍射图中，辐射源为Cu Kα1，该晶体在衍射角度2θ＝6.686，15.876，18.390，19.997，21.043，26.959和33.611度处有主峰；在2θ＝9.301，14.813，19.537，22.594，23.507，24.439，26.110，29.262，29.872，30.281，37.037和38.300度处有次要峰；其中2θ值误差范围为±0.3。

3.如权利要求1所述的金雀异黄素钠盐的制备方法，其特征在于：其包括下述步骤：在反应溶剂中，在搅拌条件下，将金雀异黄素与氢氧化钠进行中和反应，即可。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述金雀异黄素与所述氢氧化钠的投料摩尔比为1∶1.0～1∶1.2。

5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂为强极性溶剂和/或中等极性溶剂；所述的强极性溶剂较佳地选自甲醇、乙醇、二甲亚砜、二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺中的一种或多种；所述的中等极性溶剂较佳地选自异丙醇、1，4-二氧六环和四氢呋喃中的一种或多种；所述反应溶剂与所述金雀异黄素的体积质量比为10～100ml/g，较佳的为10～50ml/g。

6.如权利要求3～5中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述搅拌的速率为100～1000rpm；所述中和反应的时间为15分钟～24小时，较佳的为15分钟～2小时；所述中和反应的温度为室温～180℃，较佳的为60～170℃。

7.如权利要求2所述的金雀异黄素钠盐晶体的制备方法，其特征在于：其包括下述步骤：将结晶溶液结晶即可；其中，所述结晶溶液指含有如权利要求1所述金雀异黄素钠盐的溶液，较佳的为如权利要求3～6中任一项所述中和反应的反应溶液。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的结晶采用溶剂挥发法、反溶剂法、冷却法、反溶剂-冷却法、反溶剂-晶种法、冷却-晶种法或反溶剂-冷却-晶种法进行。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：

在所述的反溶剂法、反溶剂-冷却法、反溶剂-晶种法或反溶剂-冷却-晶种法中，所述反溶剂选自乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲基乙基酮、甲基叔丁基醚、乙酸异丙酯、环己烷、正己烷、庚烷和戊烷中的一种或多种；所述反溶剂的用量为所述结晶溶液体积的1～20信，较佳的为3～5倍；

在所述的冷却法、反溶剂-冷却法、冷却-晶种法或反溶剂-冷却-晶种法中，所述冷却的速率为2～10℃/h；所述冷却的程度为将所述结晶溶液从所述中和反应的温度冷却到室温至零度之间；

在所述的反溶剂-晶种法、冷却-晶种法或反溶剂-冷却-晶种法中，所述晶种为粒径10～500μm，较佳的为20～400μm的如权利要求2所述的金雀异黄素钠盐晶体；所述晶种的投入温度为30～120℃，较佳的为35～100℃；所述晶种的用量为0.1～1％，较佳的为0.3～0.7％，所述百分比是晶种质量占金雀异黄素钠盐晶体理论产量的质量百分比。

10.如权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于：

所述冷却法的具体操作为：将所述中和反应的反应溶液从所述反应的温度以2～5℃/h的速率冷却至室温；

所述反溶剂-冷却法的具体操作为：将所述中和反应的反应溶液从所述反应的温度以6～9℃/h的速率冷却至40～60℃，在该温度下加入反溶剂，再以3～5℃/h的速度冷却至0～4℃；

所述冷却-晶种法的具体操作为：将所述中和反应的反应溶液从所述反应的温度以5～10℃/h的速率冷却到50～120℃，投入粒径为10～300μm的晶种0.1～1％，再以5～10℃/h的速率冷却到0～4℃；

所述反溶剂-冷却-晶种法的具体操作为：将所述中和反应的反应溶液从所述反应的温度以4～10℃/h的速率冷却到30～100℃，投入粒径为30～500μm的晶种0.2～1％，加入反溶剂，再以4～10℃/h的速率冷却到0～4℃；

所述百分比是晶种质量占金雀异黄素钠盐晶体理论产量的质量百分比。