[发明专利]一种拟薄水铝石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种拟薄水铝石的制备方法。

背景技术

氧化铝、特别是γ-氧化铝，因其具有较好孔结构、比表面和耐热稳定性，常作为载体用于催化剂的制备。氧化铝的前身物为水合氧化铝，如拟薄水铝石，其粒子大小、形貌、结晶度等对氧化铝载体的孔容、孔分布、比表面积等性质产生影响。

作为氧化铝载体原料的拟薄水铝石的合成方法很多，一般包括：(1)碱沉淀法，即酸化铝盐与碱中和。用碱从酸化铝盐溶液沉淀出一水合氧化铝，再通过老化、洗涤、干燥等过程得到拟薄水铝石产品，该法常被称为碱沉淀(酸法)，如氨水中和三氯化铝的方法；(2)酸沉淀法，即强酸或强酸的铝盐中和铝酸盐。先用酸从铝酸盐溶液中沉淀出一水合氧化铝，再通过老化、洗涤、干燥等过程得到拟薄水铝石产品，常被称为酸沉淀(碱法)，目前最为常用方法包括：CO₂气体中和铝酸钠溶液的方法、硫酸铝溶液中和铝酸钠溶液的方法；(3)烷氧基铝水解法，将烷氧基铝与水发生水解反应生成一水合氧化铝，再经老化、过滤、干燥得到拟薄水铝石产品。

铝酸钠-二氧化碳(碳化法)生产拟薄水铝石，适合嫁接于氧化铝生产，特别是烧结法氧化铝的生产，因为原料来源方便，生产过程的副产物、废液等都可以返回氧化铝的生产流程而重新使用，成本低是工业上应用广泛的一种合成拟薄水铝石的方法。

CN1091428C公开了一种拟薄水铝石的制备方法。包括将铝酸钠溶液和含二氧化碳的气体接触，以间歇或连续的方式成胶，老化得到的氢氧化铝，分离出固体产物，洗涤并干燥。其中所述成胶的终点pH值或过程pH控制在6-9.5的范围内，成胶反应的时间或者停留时间少于40分钟，成胶反应的温度10-100℃，成胶反应结束后迅速加入碱性物质，使浆液的pH上升至9.5以上或者迅速进行固液分离并洗涤。按照该专利的描述，将碳化法反应终点pH控制在6-9.5的范围内，可以有效地避免三水铝石的生成，迅速分离沉淀浆液或者加入碱性物质可以有效地避免丝钠铝石的产生。尽管如此，该方法操作条件过于苛刻，给合成操作带来许多不便。

发明内容

本发明要解决的技术问题是在现有技术的基础上提供一种新的拟薄水铝石的制备方法。

本发明涉及以下发明：

1、一种拟薄水铝石的制备方法，包括将铝酸钠溶液与酸性气体进行成胶反应，其特征在于，所述酸性气体是含有二氧化碳和至少一种pKa＜6.38的气体的混合气，所述成胶反应的温度为10-100℃，所述酸性气体的用量及酸性气体中二氧化碳与pKa＜6.38的气体的混合比使所述成胶反应的pH值为3-7。

2、根据1所述的方法，其特征在于，所述成胶反应的温度为20-80℃，所述酸性气体的用量及酸性气体中二氧化碳与pKa＜6.38的气体的混合比使所述成胶反应的pH值为5.5-7。

3、根据1所述的方法，其特征在于，所述pKa＜6.38的选自HI、HBr、HCl、SO₃、N₂O₅、SO₂、HF、N₂O₃中的一种或者几种。

4、根据3所述的方法，其特征在于，所述pKa＜6.38的选自HCl、SO₃、N₂O₅、SO₂、HF、N₂O₃中的一种或者几种。

5、根据1所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳与pKa＜6.38的气体的体积混合比为1-15。

6、根据5所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳与pKa＜6.38的气体的体积混合比为2-10。

7、根据1所述的方法，其特征在于，以氧化物计，所述铝酸钠溶液的浓度为40-220gAl₂O₃/L，苛性比为1.3～2.0的溶液。

8、根据7所述的方法，其特征在于，以氧化物计，所述铝酸钠溶液的浓度为50-200gAl₂O₃/L，苛性比为1.4～1.8的溶液。

9、根据1所述的方法，其特征在于，在所述成胶反应之后包括老化的步骤，所述的老化条件包括：pH为8-12，时间为0.5-10小时，温度为5-100℃。

10、根据9所述的方法，其特征在于，所述的老化条件包括：pH为8.5-11，时间为1-8小时，温度为50-100℃。