[发明专利]改性高岭土的制备及应用

说明书

技术领域

本发明属于矿物材料应用领域，涉及无机材料的制备和复合材料技术，具体包括高岭土表面改性和高岭土/丁苯橡胶复合材料的制备工艺。

背景技术

作为橡胶工业的补强剂，炭黑的补强效果有着无可取代的位置。然而，与高岭土相比较，炭黑补强剂价格昂贵，并且高污染、高能耗，不能完全满足“两型社会”的低碳环保要求，因此，储藏量大，经济环保的高岭土完全取代或部分替代炭黑等补强剂已成为国内外研究的焦点。

高岭土经表面处理后，制备出高岭土/丁苯橡胶复合材料应用到自行车轮胎外胎，已成为高岭土最有发展前途的应用领域之一。目前，高岭土表面改性方法较多，主要有：

物理插层改性专利，如：刘雪宁等发明了插层改性高岭土的制备方法(专利号：CN200410026437.9)，该方法是将高岭土配成悬浮浆液，经超声波处理后，洗涤、干燥、研磨得插层率大于90%的改性高岭土。

煅烧改性专利，如：程先忠将高岭土超细粉碎、煅烧后能够作为氯化丁基橡胶瓶塞的补强填料使用（专利号CN200510018202.X）。晏世宏将高岭土与硫酸铵按一定比例混合，在高温下煅烧15min后的改性高岭土（专利号CN97116832.6）。苏毅将高岭土、分散改性剂、酸溶液和去离子水混合浆液在高温下煅烧的改性高岭土（专利号CN200610066442.1）。杨建等发明了高岭土的改性方法，该方法将高岭土焙烧后用酸进行表面处理，制备出催化剂用改性高岭土（专利号CN97103802.3）；刘志强等发明了改性煅烧超细高岭土填充料的制备方法，该方法通过煅烧和改性工艺制备出改性高岭土填料，应用于PVC电线电缆，有助于降低生产成本（CN03151290.9）。美国Sare Edward J发明了煅烧高岭土改变了其物理和应用性能，该方法时将10μm以下高岭土煅烧后，广泛应用到高档油漆和涂料中（专利号US6652642）。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：目的在于扩大高岭土的应用领域，将改性高岭土应用到自行车轮胎外胎。采用本发明的改性药剂制度、工艺条件和硫化配方，制备的高岭土/丁苯橡胶复合材料力学性能达到了进出口自行轮胎外胎国标要求。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的改性高岭土的制备方法，具体是包括以下步骤：

（1）高岭土表面改性：

将高岭土置于混合机中，在温度达到60℃左右时，加入用量为1.5%的十六烷基三甲基溴化铵，继续加热搅拌；当温度达到70℃时，加入用量均为2%的硅烷与机油的混合物；在温度达到75～85℃时，再加入用量为2%的钛酸酯；温度80℃开始计时20min，改性温度在75～90℃之间，得到改性高岭土产品；所述药剂用量是指占高岭土的用量，均为质量分数；

（2）硫化配方：

适合此表面的改性高岭土的适宜硫化配方为：丁苯橡胶100份；硬脂酸2.5份；ZnO，5份；古马龙树脂15份；高岭土60～100份；促进剂DM，1.5份；促进剂CZ，0.6份；促进剂TT，0.35份；防老剂4010NA，1份；硫磺2份，均为质量份；

（3）硫化：

在硫化温度150℃、硫化时间8min，硫化压力15MPa条件下进行硫化；

经过上述步骤，将改性后的高岭土填充至丁苯橡胶，最终得到高岭土/丁苯橡胶复合材料。

所述的十六烷基三甲基溴化铵为活化剂，使用时，其按质量比为1:1～1:3与乙醇稀释。

所述的钛酸酯，使用时，其按质量比为1: 0.01～1: 0.02与乙醇稀释。

所述硅烷为硅烷WD-81。

所述机油为市售产品。

本发明可以用下述硫化配方替换上述步骤（2）所述的硫化配方：丁苯橡胶100份；硬脂酸2.5份；ZnO，5份；古马龙树脂15份；高岭土80份；促进剂DM，1.5份；促进剂CZ，0.6份；促进剂TT，0.35份；防老剂4010NA，1份；硫磺2份，均为质量份。

本发明制备的高岭土/丁苯橡胶复合材料用于自行车外胎的制备。

本发明提供的高岭土/丁苯橡胶复合材料在达到进出口自行车轮胎力学性能的同时，与现有技术相比还具有以下主要的优点：

（1）本高岭土表面改性采用微米级高岭土，所用改性药剂常见，能耗低，污染小。

（2）改性高岭土填充份数高。所制备的高岭土/丁苯橡胶复合材料在满足自行车轮胎外胎国标要求的同时，既低碳，环保，又能降低成本。

（3）工序简单，易于工业化生产。

附图说明