[发明专利]一种熔盐法制备Bi4Si3O12粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Bi₄Si₃O₁₂粉体的制备方法，具体涉及一种熔盐法制备Bi₄Si₃O₁₂粉体的方法。

背景技术

Bi₄Si₃O₁₂晶体是Bi₂O₃-SiO₂二元系统中的一个稳定的化学晶体，属立方晶系，闪铋矿结构，一致熔融。Bi₄Si₃O₁₂晶体主要具有闪烁功能，它在可见光和近红外区域是透明的，其响应速度比目前广泛应用的闪烁体Bi₄Ge₃O₁₂快3倍，在662keV(¹³⁷Cs)处的半宽度(FWHM)能量分辨率和光输出分别是Bi₄Ge₃O₁₂的18％和23％，在发射峰460nm处抗60Coγ射线辐射的性能大于10⁵rad辐射硬度比Bi₄Ge₃O₁₂高一个数量级。高度的机械和化学稳定性、优良的发光特性以及低成本优势使得Bi₄Si₃O₁₂晶体成为有发展前途的闪烁体之一。

目前，Bi₄Si₃O₁₂粉体的制备方法有固相合成法、溶胶凝胶法和水热法。固相合成法操作简单，但是由于氧化铋在高温下的挥发特性，在热处理后会导致偏离理想的化学计量比的不合格产品的出现，因此固相法制备粉体中杂相难以消除。张争光等(张争光，王秀峰，田清泉，等.硅酸盐通报，2009，28(3)：454-458)在常压下用烧结法制备了具有高有序列结构的Bi₄Si₃O₁₂微晶，并分析了生成晶体的物相和微观形貌。结果表明：生成的是纯的立方相Bi₄Si₃O₁₂晶体，Bi₄Si₃O₁₂晶粒总是成对分布，且排列成行，从而形成高有序的晶列结构。柏朝辉等(柏朝晖，巴学巍，贾茹.硅酸盐学报，2006，34(9)：1075-1083)人以正硅酸乙酯和Bi₂O₃为原料，采用溶胶-凝胶法制备了硅酸铋(Bi₄Si₃O₁₂)纳米粉体，并分析了合成粉体的相结构和形貌，测定了粉体的粒度分布曲线，研究了正硅酸乙酯用量对产物相组成的影响。结果表明：干凝胶粉末在750℃热处理2h，得到了粒径为40～100nm的粉体。正硅酸乙酯的实际用量为理论用量的6倍时，可以制备出相组成为Bi₄Si₃O₁₂的纳米粉体。D.E.Kozhbakhteeva等(Kozhbakhteeva D E，Leonyuk N I，et al.Journal of Optoelectronics and Advanced Materials，2010，5(3)：621-625)用水热法以NH₄F，HClO₄和KOH为培养液生长出均匀的闪铋矿型Bi₄Si₃O₁₂晶体和Bi₄Ge₃O₁₂晶体。研究表明：Bi₄Si₃O₁₂晶体和Bi₄Ge₃O₁₂晶体的生长速度随培养液的浓度，结晶化温度以及温度梯度的增加而加快；晶体主要沿(211)和面生长；对内部及外部的结构研究表明，合成的闪铋矿晶体与自然界存在的非常相似。