[发明专利]一种利用1-氨基蒽醌生产废渣制造灰色染料的方法

权利要求书

1.一种利用1-氨基蒽醌生产废渣制造灰色染料的方法，其特征在于，1-氨基蒽醌生产废渣经还原反应得到还原料氨基蒽醌混合物，在介质二甲基亚砜中及氢氧化钾存在下，在110～140℃进行缩合反应制得灰色原染料，外观为灰色，色光与C.I.还原黑29近似，灰色原染料再经过商品化加工制造成灰色商品染料；

所述1-氨基蒽醌生产废渣的色谱分析结果为：1-硝基蒽醌的色谱含量为20～30wt％，1，5或1，8-二硝基蒽醌的色谱含量为35～40wt％，1，6或1，7-二硝基蒽醌的色谱含量为30～35wt％，其余为不知名杂峰；

所述还原料氨基蒽醌混合物的主要成分为1-氨基蒽醌、1，5或1，8-二氨基蒽醌、1，6或1，7-二氨基蒽醌；

所述灰色原染料是由还原料氨基蒽醌混合物所含的氨基蒽醌中任意两种氨基蒽醌分子间的缩合产物组成的混合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色光与C.I.还原黑29近似是指在染色深度一致的条件下，灰色原染料染色物的颜色与C.I.还原黑29染色物的颜色的偏差程度达到‘近似’等级，即两块染样左右交替目测色光无差异，仪器测定其饱和度差DC在±0.1之内，色调差DH在±0.1之内。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体实施步骤如下：

①制备还原剂硫氢化钠水溶液

在容器内，加入热水及还原剂硫氢化钠，搅拌至全部溶解，过滤，收集滤液硫氢化钠水溶液，备用；

②还原

在反应器内，加入步骤①制得的硫氢化钠水溶液，搅拌下再加入烘干的1-氨基蒽醌生产废渣并加热到至少95℃进行还原反应，并在此温度搅拌下保温至少5小时使生产废渣所含各种硝基蒽醌还原为相应的氨基蒽醌后，降至≤60℃过滤，滤饼水洗至中性，再烘干即为还原料氨基蒽醌混合物，还原反应所用的生产废渣与硫氢化钠的重量比为1∶(0.6～1)；

③缩合

在反应器内，搅拌下加入介质二甲基亚砜和步骤②所得还原料，至少搅拌0.5小时后，升温至100～150℃并搅拌至使其还原料全部溶解，再保持回流至少0.5小时，降低温度至110～140℃，从反应器内的液面下通入空气氧化，同时滴加氢氧化钾水溶液后，再在110～140℃继续通空气3～6小时进行缩合反应，测定物料氨基值在25～35wt％范围，缩合反应即可结束，然后降至60～90℃，加水稀释搅拌至少1小时，调节浆料pH＝4～5，过滤，收集滤液等待处理，所得滤饼用热水洗至中性，烘干，制得灰色原染料，外观为灰色，色光与C.I.还原黑29近似，进行缩合反应时，还原料∶介质二甲基亚砜∶氢氧化钾的重量比为1∶(2～5)∶(0.3～0.6)；

④商品化加工

将步骤③制得的灰色原染料，投入砂磨机的缸中，再向缸中加入等重量的扩散剂和适量砂磨珠，砂磨至扩散性合格，烘干后，加入拼混罐中拼混配成强度为100％的灰色商品染料。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤①制备的还原剂硫氢化钠水溶液为每100ml水含硫氢化钠20～30g。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤③缩合反应所用氢氧化钾水溶液浓度为25～40wt％。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤③缩合反应后过滤所收集的等待处理的滤液，采用精馏方法进行处理，回收其中的二甲基亚砜并在缩合反应中重复使用。