[发明专利]低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺

权利要求书

1.低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是包括以下步骤：

a.将待活化的分子筛装入活化器(2)中，(2)为耐酸腐蚀的塔型或管型设备(长径比为2-6：1)。常温下，4A，5A分子筛以氯甲烷气流，10X、13X分子筛以氯甲烷或氯乙烷气体流处理。(1)为释放氯甲(乙)烷的纲瓶。处理过程中产生的醇和氯化氢在碱液(5-20％氢氧化钠或氢氧化钾，25℃以下)洗涤器(3)中被吸收，未反应的氯甲(乙)烷于全冷凝器(4)中冷凝液化，装入钢瓶(1)中可回收使用。反应进行到(2)中不再放出酸性气体为止，以高纯氮气源(5)(99.99％以上钢瓶或空分氮气)吹扫(2)2小时以上，活化完成，分子筛装入分子筛吸附塔(12)中待用。

b.将待提纯卤烷总量2％的经氯甲(乙)烷活化的10X或13X分子筛或市售的吸附剂-AP，炭分子筛等作为卤烷液相吸附剂(15)加入气化器(8)，以提高提纯效果，氯乙烷使用低压蒸气间歇加热或用40℃以下温水加热气化，溴甲烷可在气化器(8)中自行气化，氯甲烷从钢瓶(7)中通过减压装置直接气化进入(8)中，此时可不使用卤烷液相吸附剂。

c.气化后的卤烷于碱液洗涤塔(9)中，以氢氧化钠(钾)溶液洗涤除酸。

d.碱洗后，卤烷于冷却器(10)中冷却除杂。

e.经冷却除杂，但仍保持气态流动的卤烷进入干燥剂塔(11)中脱除水份。

f.脱水后的卤烷进入分子筛塔(12)，被经过氯甲(乙)烷活化的分子筛(6)吸附清除有机杂质及残留水份。

g.经分子筛吸附除杂后的卤烷，经全冷凝器(13)液化后，以液态装入产品罐(14)。

h.每次提纯卤烷后，使用高纯氮气彻底吹扫从(8)-(13)的提纯装置，吹扫后密封待用。

2.根据权利要求1所述的低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是充许将未经活化的分子筛直接装入提纯系统的分子筛塔(12)中，以氯甲(乙)烷气流常温活化后经高纯氮气彻底吹扫后使用，但应配备相应的醇和氯化氢吸收和卤烷回收系统，以免污染环境。

3.根据权利要求1所述的低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是(11)中的干燥剂可选用活性氧化铝、活性炭、γ-氧化铝、炭分子筛、活性炭毡、天然或人造沸石。3A、4A、5A、10X、13X分子筛，阳离子交换改性分子筛等。

4.根据权利要求1所述的低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是分子筛 塔(12)中用于吸附除杂的分子筛为活化后的4A、5A、10X、13X型分子筛，阳离子交换改性分子筛。

5.根据权利要求1所述的低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是活化分子筛可采用的氯甲(乙)烷气流压力为0.105-0.160MPa，活化完成后，吹扫氮气气流压力为0.160-0.20MPa.。

6.根据权利要求1所述的低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是卤烷在气化器(8)中气化时，控制(8)压力为0.105-0.160MPa，控制液相卤烷温度不超过高于卤烷沸点的10℃之内。

7.根据权利要求1所述的低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是(3)和(9)中氢氧化钠(钾)浓度为5-20％，温度不超过25℃。

8.根据权利要求1所述的低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是冷却除杂使用的冷却器(10)，温度控制于被提纯卤烷沸点以上2-10℃。

9.根据权利要求1所述的低沸点卤烷活化分子筛及提纯工艺，其特征是提纯后的卤烷经全冷凝器(13)冷凝液化时，温度应低于卤烷沸点17℃。