[发明专利]一种连续化制备氢氧化镁阻燃剂设备和方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化工反应器及绿色无机阻燃剂氢氧化镁的制备，特别是将超重力技术运用在无机粉体制备过程中，尤其涉及采用连续化超重力反应沉淀及连续化水热处理技术生产氢氧化镁阻燃剂新工艺。

背景技术

氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点，可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中。由于当今环保要求越来越高，对环境友好的阻燃剂方面的研究日益受到重视，使氢氧化镁阻燃剂已成为目前国内外开发与研究(工业化)的热点。发达国家氢氧化镁作为“绿色安全阻燃剂”经表面处理的氢氧化镁作为无机阻燃剂添加于塑料、橡胶中。发达国家塑料阻燃剂中50％为无机阻燃剂，氢氧化镁阻燃剂占无机阻燃剂的30％。我国氢氧化镁阻燃剂年生产能力仅1.3万t，氢氧化镁阻燃剂的生产企业规模在1000t/a以下，以氯化镁、氨为原料，采用水热法工艺生产，存在规模小、能耗高、生产成本高等诸多缺陷。研究发现当加入的氢氧化物粒径减小到1μm时，其阻燃聚合物体系的氧指数显著提高。不少文献报道随着粒径的减小，无机粒子对聚合物材料有增强增韧的作用。因此，超细化成为氢氧化镁阻燃剂的一个重要发展方向，无机阻燃剂的超细微化和粒度分布合理化研究就是其中之一。超细氢氧化镁粉体能在材料中很好地分散，则可解决材料阻燃性能与力学性能之间的矛盾。获得超细高分散氢氧化镁阻燃剂粉体最佳途径是通过对纳米氢氧化镁前驱体颗粒进行水热反应处理。水热反应制备氢氧化镁粉体，反应温度一般在100-300℃，压力从0.1MPa-4.0MPa，该法为前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的、特殊的物理和化学环境，粉体的形成经历了溶解-结晶的过程。与其他制备方法相比，具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀、颗粒团聚较轻，易得到合适的化学计量物和晶形等优点。也就是说，该法制备的超细颗粒纯度高，分散性好，晶体度好且粒度大小可控。另外，本发明人在研究和生产实践中，发现纳米氢氧化镁前驱体颗粒的分散性、纯度、粒径和粒度分布等方面，对水热后阻燃型氢氧化镁粉体性能有很大的影响。

北京化工大学教育部超重力工程研究中心利用超重力技术制备纳米、超细无机材料粉体，取得很好的实验结果和工业化范例。超重力设备旋转时产生的比地球重力加速度高得多的超重力环境，使气-液、液-液、液-固两相在多孔介质中产生流动接触，由巨大的剪切力将液体撕裂成纳米尺度的膜、丝和滴，产生巨大的和快速更新的相界面，使相间传质速率比传统的釜式、塔式反应器中的提高1～3个数量级，使微观混合和传质过程得到极大强化。超重力沉淀反应器中微观混合均匀化特征时间t_m为0.04～0.4ms甚至更小，而普通搅拌式反应釜中的t_m为5～50ms，成核反应特征时间t_n一般为1ms左右。由此可见，在超重力环境下可保证t_m＜t_n，使成核过程在微观、均匀的环境中进行可控。目前，北京化工大学教育部超重力工程研究中心已经利用这套装置实现了年产万吨规模纳米碳酸钙的产业化生产，和年产量达1000吨规模高纯超细阻燃型氢氧化镁粉体。本发明人在国家资金资助下(国家高技术研究发展计划(863计划)项目编号2002AA302605)，采用超重力技术与设备，进行氢氧化镁阻燃型粉体的生产，将卤水与氢氧化钠溶液在超重力旋转床内并流接触，相间传质和微观混合得到极大强化，从而可以得到粒径分布十分均匀的纳米氢氧化镁前驱物，平均粒径：≤100nm、厚度10-30nm，再对纳米前驱体水热法处理合成了粒度小、片状、粒度均匀且分散性好的超细氢氧化镁阻燃剂。但是，现有水热反应法过程复杂能耗大，从工业应用成本的角度考虑，需要进一步过程优化和技术开发。

发明内容

本发明目的是对氢氧化镁阻燃剂的生产设计和技术方面提供很多创新和改进，利用超重力反应器进行连续沉淀和单个或多个高压反应釜连续水热处理制备氢氧化镁阻燃剂的新工艺。