[发明专利]一种四针状氧化锌晶须的生产设备和方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机粉末材料技术和有色金属冶金技术领域，尤其涉及一种四针状氧化锌晶须的生产设备和方法。

背景技术

四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)是近年来发展起来的一种新型无机功能材料，同时也是目前已知的晶须家族中唯一具有规整三维结构的四针状晶须。独特的结晶形态使得T-ZnOw具备优良的耐磨、防滑、降噪、吸波、抗老化、抗冲击、抗静电和抗菌等性能，可以广泛用作工程塑料、橡胶、树脂复合增强剂以及吸波隐身材料，抗菌材料等，具有较大的市场需求潜力、较高的技术含量和产品附加值。因此，开发高质量四针状氧化锌晶须的工业化生产设备和工艺不但可以推动T-ZnOw这种新型功能材料在更广泛领域的产业化应用，而且有助于提高我国在高性能材料领域的国际竞争力。

关于T-ZnOw的制备方法国内外己有不少文献和专利报道。虽然这些方法从本质上都是通过控制反应体系的氧化气氛来制备T-ZnOw，但合成工艺却各不相同。目前已报导的工艺方法可以分为以下四类：(1)锌粉预氧化法。即先将锌粉预氧化，使其表面覆盖一层氧化膜，再将处理后的锌粉高温加热即可得到T-ZnOw产品；(2)反应器预热法，又叫平衡气量法。即根据空气受热膨胀原理，先预热反应器以减少炉内氧气含量，在稀氧环境中进行T-ZnOw产品的合成；(3)添加还原剂控制反应速度法。即加入碳粉等还原性物质来消耗反应体系中锌周围空气中的部分氧气，使锌在相对缺氧条件下发生氧化生成氧化锌晶须；(4)惰性气体保护法。即首先在惰性气体氛围下获得锌蒸汽，然后再将锌蒸汽和含氧气体接触氧化以获得T-ZnOw产品。

日本的松下公司制备T-ZnOw的工艺为：先将原料预氧化处理后，使锌粉表面形成一层一定厚度的致密氧化膜(锌粉表面氧化膜太薄时则得不到针状的氧化锌晶须)，预氧化锌粉干燥后在特定的设备中高温下气化氧化一定时间(热处理时间与温度有关)，并经过适当的后处理，即得到氧化锌晶须产品。

中国专利ZL98111828.3利用气体受热膨胀的原理减少炉内的氧气量，以锌粒为原料，用双反应箱交替进行，在600℃到1100℃完成连续生产过程，产品收率在90％以上，其中95％以上为四针状氧化锌晶须。

中国专利ZL99112867.2以白炭黑为催化剂，将预先处理好的金属锌粉与白炭黑混合在900℃到1000℃热空气环境中生成四针状氧化锌晶须。

中国专利ZL02113881.1的T-ZnOw制备方法是以工业锌锭为原料，在700℃到1000℃高温熔化装置中加热熔化，然后挥发，锌蒸汽由氮气带入晶须反应器中，与送入的氮气与空气的混合气体反应，控制反应速度，使氧化锌结晶、长大生成四针状氧化锌晶须，并用氮气由出口带出，经冷却后分离出产品。

与T-ZnOw相关的制备方法和工艺设备的专利还有ZL 97107607.3、ZL200410050238.1、ZL 03124553.6、ZL 94107349.1、ZL 94111823.1、ZL00113406.x、ZL 200610097410.8等。

上述T-ZnOw的制备方法均采用分批次生产的合成工艺，难以实现连续化和规模化生产，并且产品的纯度和质量不能有效保证。另外，存在原料价格高，晶须的转化率低，直收率低等缺点，致使生产的产品成本提高。因而设计探索新型的T-ZnOw连续化生产设备和方法，对于促进T-ZnOw大规模的工业化应用具有极其重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提出一种四针状氧化锌晶须的生产设备和方法，设备工艺简单，可实现大规模连续化生产和对T-ZnOw尺寸可控生长，提高T-ZnOw合格率，降低生产成本。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种四针状氧化锌晶须的生产设备，包括熔化炉、蒸汽发生炉、氧化反应炉和料仓，熔化炉与蒸汽发生炉之间通过锌液导管连接，蒸汽发生炉与氧化反应炉之间通过锌蒸汽导管连接，氧化反应炉与料仓之间通过管道连接，氧化反应炉位于料仓上部，其中熔化炉用于将含金属锌原料熔化成锌液并输送到蒸汽发生炉，蒸汽发生炉用于将锌液转化成锌蒸汽并输送到氧化反应炉，氧化反应炉用于将锌蒸汽氧化生成四针状氧化锌晶须，并落入料仓，料仓用于收集四针状氧化锌晶须。

还包括煤气隔焰加热装置或者电加热装置，煤气隔焰加热装置或者电加热装置用于加热熔化炉、蒸汽发生炉和氧化反应炉。

熔化炉内部设置熔化池，熔化池内部由隔板分割成加料部分和密封部分，隔板下部设置有空隙，熔化池的加料部分上端敞开，密封部分上端密封，在密封部分的高处位置设置锌液出口。