[发明专利]一种溶剂热生长立方相CdTe纳米带的方法

说明书

技术领域

本发明是一种关于水、乙二胺二元混合溶剂体系下的溶剂热生长CdTe纳米带的方法。

背景技术

CdTe是一种直接禁带宽度约为1.5eV的光电材料，在太阳光谱波段有很高的吸收系数，能有效的将太阳能转化为电能，是一种优秀的光伏能源材料。近年来纳米材料研究报告显示纳米尺度的材料有可能有更优异的性能，可以制备出性能更好的器件。目前众多的制备纳米材料的方法中，水热溶剂热方法有着众多的优点，在近年来发展较快，它操作简单、温度低，对环境污染较小，且产物分散性、均一性好。由于制备过程在完全密封的环境中进行，有效的减少了制备过程中有毒气体的逸出和释放，对具有毒性的化合物的纳米材料尤其实用。

1998年9月李亚栋以CdCl₂为镉源与单质Te在乙二胺为溶剂，120-190℃下生长出了长100-300nm直径为10nm左右的纳米短棒，并提出小分子配位理论。参阅Chem.Mater.1998年第9期第10卷2301页。

1999年钱逸泰小组利用Cd(NO₃)₂与Te粉3∶1比例混合，在几种不同溶剂中，160度反应分别做出了长度不等的纳米棒。参阅Materials Research Bulletin2000年第35期1509页。

2002年李亚栋小组重点研究了乙二胺作为分子模板，能与CdTe形成有机无机复合物，引导一维纳米材料的合成。参阅Inorganic Chemistry 2003年第7期第42卷2331页。

2004年长春大学的王强等以多元醇回流法的得到的产物为前驱，水热下合成了10nm左右的纳米颗粒、50nm左右的短棒及三角状。参阅Journal of CrystalGrowth 2006年84期第286卷83页。

2006年Kotov小组发现CdTe的纳米颗粒在失去有机物稳定剂的保护下可以重构成结晶的纳米线。参阅Adv.Mater.2006年第18期518页。

2007年郑荣波等人以Te与NaBH₄反应生成NaHTe，在30℃下搅拌，使Te^2-被空气中的氧气氧化生成Te的纳米线。然后以生成的Te的纳米线为Te源，MSA(硫基丁二酸)为覆盖物，生成了CdTe纳米线，并用它做成了超小型红色荧光电子管。参阅Inorg.Chem.2007年第46期第6920页

2008年钱逸泰小组的席广成博士在水热的条件下做出Te/C纳米电缆，并让它们和金属盐在水热的条件下发生交换反应，得到MTe/C(M＝Cd、Pb、Ag)纳米电缆。参阅J.Phys.Chem.2008年第4期第112卷965页。

2008年，山东大学龚海波等人将Te粉加入到热的浓HNO₃中，再加NaOH形成NaTeO₃的碱性溶液，以此溶液为Te源，与Cd(NO₃)₂在CTAB为分散剂，以去离子水为溶剂得到了CdTe纳米棒。参阅Nanotechnology 2008年第19期第445603页。

可以看到，使用简单的溶剂热法制备CdTe纳米带未报道过。

本发明提出一种简单水、乙二胺二元混合溶液体系，以KBH₄为还原剂，在120-160℃下，生成厚100-200，宽0.2-1mm，长几微米的纳米带。从生长机制上推断，该方法能适用于其他硒(Se)、碲(Te)的金属化合物纳米材料的制备。

发明内容

本发明是这样实现的：将碲粉(Te)、硼氢化钾(KBH₄)溶入少量的水中，隔绝空气静置，待溶液由黑色变成粉红色，即得到Te^2-的溶液；将源镉(包括硝酸镉、硫酸镉、氯化镉、乙酸镉)溶入少量的水中，完全溶解后得到Cd²⁺的溶液。将两种溶液混合，发生强烈的反应，产生大量气体，溶液颜色迅速变成黑色。待反应逐渐减缓时，加入乙二胺，使前后水的总体积与乙二胺的体积比为1∶4左右。搅拌一段时间后转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，使溶液体积占容器总体积的80％左右。密封保存在100-180℃的高温烘箱中，静置12-48小时。反应完成后清洗干净，得到的黑色固体即为CdTe纳米带。

附图说明

图1实施例一产品的XRD图谱，★表示杂质Te的衍射峰。

图2实施例一产品的扫描电镜图片。

图3实施例二产品的扫描电镜图片。

图4实施例三产品的扫描电镜图片。

图5实施例四产品的扫描电镜图片。