[发明专利]智能通用型测汞装置及其检测方法有效
申请号: | 201010509583.2 | 申请日: | 2010-10-15 |
公开(公告)号: | CN102445442A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 李日升;郭跃安;杨晓明;冯玉怀;李中玺 | 申请(专利权)人: | 西北有色地质研究院 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/34;G01N1/44 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 吕宏 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 智能 通用型 装置 及其 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种分析化学领域中使用的基于原子荧光原理和分析技术测量汞元素的分析仪器,尤其不需要采用复杂的化学预处理过程,就可以对不同类型的样品进行直接测定,并且能够进行液体和气体样品中汞的形态分析的智能通用型测汞装置及其检测方法。
背景技术
由于人类生产、生活活动等人为因素,汞在大气、土壤、水源、食品等领域广泛存在,如化工工业、冶炼工业、电子工业、制造汞温度计工业以及日光灯工厂等都是汞的主要来源。另外,用污水灌溉土壤、污泥施肥以及使用含汞农药等,都能造成人为汞污染。现在汞污染已经成为全球性问题,越来越引起各国的关注。
目前国内外十分关注食品安全、环境保护等领域样品总汞的测定,并且出现了各式各样的专用测汞仪器,但这些仪器存在性能单一,通用性差,设备昂贵,性价比低等不足,并且没有固、液、气态等不同类型的样品和形态分析集中在同一仪器上完成测试的装置,通常无法满足许多实际样品快速、高效、灵敏的检测要求。
发明内容
本发明针对现有测汞仪的上述不足,提出了一种可以对固、液、气体样品进行直接测定,并且能够进行液体和气体样品中汞的形态分析,仪器通用性强,灵敏度高,检出限低,装置结构简单、成本低廉的智能通用型器(127)的出口端又与四通阀(11)连通;所说的气体进样器(131)由过滤器(132)、气体计量计(133)、抽气泵(134)和加热管(135)依次连通,加热管(135)又与四通阀(11)连接。
5、如权利要求4所述的智能通用型测汞装置,其特征在于固体进样器(111)的热释炉(112)中充入氧气;液体进样器(121)的反应模块(126)中充入氩气。
6、一种应用权利要求1-5所述智能通用型测汞装置的检测方法,其特征在于:由样品处理装置(1)的固体进样器(111)或液体进样器(121)或气体进样器(131)将目标气体经四通阀(11)的相应通道送入第1三通阀(2),又经汞富集器(3)富集纯化,再通过第2三通阀(4)进入吸收池(6)和光电检测器(7)进行检测;其中,吸收池(6)由激发光源(5)照射,所说的激发光源(5)是能够发出汞元素特征谱线253.7nm波长的光源,吸收池(6)的一端连接抽气泵(9)和废气过滤装置(10)。
7、如权利要求6所述智能通用型测汞装置的检测方法,其特征是固体进样器(111)中的热释炉(112)对瓷舟(113)内的固体样品热解释放出目标气体,经氧气控制阀(115)控制氧气流量将含汞气体载入催化装置(114)内,通过计算机(8)控制第1三通阀(2)使被测气体进入汞富集装置(3)中富集纯化后经第2三通阀(4)进入吸收池(6),由光电检测器(7)进行检测;所说的催化装置(114)内装有质量比为1∶1的四氧化三锰和氧化钙;所说的氧气纯度控制在85%以上,流量控制在50-200ml/min。
8、如权利要求6所述智能通用型测汞装置的检测方法,其特征是液废气过滤装置。
固体进样器中的热释炉对瓷舟内的固体样品热解释放出含汞气体,经氧气控制阀控制氧气流量将含汞气体载入催化装置内,通过计算机控制第1三通阀使被测气体进入汞富集装置中富集纯化后再经第2三通阀进入吸收池,由光电检测器进行检测;所说的氧气纯度控制在85%以上,流量控制在50-200ml/min。
液体样品和还原液由蠕动泵泵入反应模块进行氧化还原反应,反应得到的气体与氩气混合一齐进入气液分离器,分离出的含汞气体被送入四通阀、第1三通阀及汞富集装置富集纯化,经第2三通阀进入吸收池,再由光电检测器进行检测,此时测定总汞含量;经气液分离器分离出的含汞气体被送入四通阀和第1三通阀及第2三通阀,不经汞富集装置直接进入吸收池检测,此时测定无机汞含量;所说的氩气纯度控制在99%以上,流量控制在100-300ml/min;所说的还原液为0.1-0.3%的氢氧化钾溶液和0.6-1.6%的硼氢化钾溶液;
气体样品在抽气泵的作用下经过滤器过滤,气体流量计控制气体流量经过抽气泵进入加热管,如果对加热管(135)加热,为测气态总汞和颗粒态汞的总量状态;如果加热管为室温,为测气态总汞含量状态,然后经过四通阀和第1三通阀送入汞富集装置富集纯化,最后通过第2三通阀进入吸收池由光电检测器检测;所说加热管的加热温度为850-900℃。
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