[发明专利]一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法

说明书

技术领域

本发明涉精细化工产品的制备技术，特别涉及一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法。

背景技术

甲酸铬是一种用途比较广泛的精细化工产品，可用作陶瓷的渗花剂、印染助剂、皮革鞣剂、电镀材料、合成金属络合染料的原料和高分子材料合成的催化剂。

目前，制备甲酸铬的主要是利用还原剂，如葡萄糖、二氧化硫、硫代硫酸钠等还原剂，在酸性条件下还原重铬酸钠、重铬酸钾或铬酐，将重铬酸钠、重铬酸钾或铬酐中的Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，然后在碱性的条件下，将Cr(Ⅲ)变为Cr(OH)₃，最后再加入适量的甲酸，将Cr(OH)₃溶解，生成甲酸铬，降温后甲酸铬结晶，过滤得到粗制的甲酸铬。制备方法分为两个阶段，第一阶段需加入硫酸和其它还原剂，主要是将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，然后加碱生成Cr(OH)₃沉淀，过滤后得到Cr(OH)₃，过滤后会产生含有硫酸盐的废液，会对环境造成污染；第二阶段是利用甲酸溶Cr(OH)₃生成甲酸铬，降温后甲酸铬结晶，过滤得到粗制的甲酸铬，整个制备的流程很长，能耗较大，会产生含有Cr(Ⅲ)的废液，会对环境造成污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，该方法采用甲酸铬作为铬鞣剂，能够免去浸酸过程，并在高pH的条件下进行鞣制，从而消除浸酸过程中带来的污染。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用100～200份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；

2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入200～300份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；

3)最后，将反应液降温到10～20℃，结晶3～4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。

本发明利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，在反应中甲酸既起到还原剂的作用，又起到配位剂的作用，制备过程不需要加入硫酸，也不需要加入其它的还原剂，不会产生含有硫酸盐的废液，不会对环境造成污染；甲酸可以直接将铬酐中Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，并和Cr(Ⅲ)配位直接生成甲酸铬，反应结束后降温，甲酸铬直接结晶，过滤后得到粗制的甲酸铬，整个反应流程短，能耗低，残液可以回用，不会对环境造成污染，是甲酸铬的一种绿色生产技术。得到的甲酸铬可用作陶瓷的渗花剂、印染助剂、皮革鞣剂、电镀材料、合成金属络合染料的原料和高分子材料合成的催化剂等，具有很好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

实施例1：

1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用100份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；

2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入200份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；

3)最后，将反应液降温到10℃，结晶3小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。

实施例2：

1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用130份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；

2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入240份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；

3)最后，将反应液降温到20℃，结晶4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。

实施例3：

1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用200份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；

2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入280份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；

3)最后，将反应液降温到13℃，结晶3.5小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。

实施例4：

1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用170份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；

2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入300份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；

3)最后，将反应液降温到16℃，结晶4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。