[发明专利]一种金属二十面体纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于金属纳米材料的制备方法这一技术领域。

技术背景：

本发明中的金属是指金、银、铂、钯等贵金属，其纳米材料具有许多优异的性能，在光学，催化，传感等领域具有重要的应用前景，因此得到了广泛的关注。然而，这些独特的性能与材料的尺寸和形貌息息相关，尤其是多面体结构的贵金属纳米粒子通常比其它形貌的同种材料表现出更加优异的性能，在上述领域具有更大的优越性。其中，二十面体的贵金属纳米粒子更加引人关注，因为其具有高的对称性，从而表现出独特的光学性质和卓越的催化性能。通常，多面体结构的贵金属纳米粒子是通过多元醇过程来制备的，在制备过程中，常常需要添加一些晶种或者杂质离子来诱导纳米粒子的生长。而制备二十面体贵金属纳米粒子的报道较少，在有限的报道中，主要还是采用多元醇法，然而，该方法具有一些不可避免的缺陷：第一，多元醇对环境会造成一定程度的污染，不符合绿色化学的要求；第二，由于杂质离子的参与，产物中或多或少都会有杂质存在，为产物的后处理带来不便；第三，由于需要预先制备晶种，使得制备过程复杂化，同时会由于晶种的不确定性导致制备过程的重现性较差；第四，制备成本较高，不利于工业化生产。

发明内容：

本发明所要解决的一种技术问题是提供一种简单环保的制备贵金属二十面体纳米粒子的方法。

本发明主要通过下述的技术方案来解决上述技术问题，所述的技术工艺包括下列步骤：

A、准备反应溶液：室温下将聚乙烯吡咯烷酮加入贵金属前躯体水溶液中，搅拌均匀，然后加入氨水，室温搅拌10-30分钟；聚乙烯吡咯烷酮、贵金属前驱体、氨水的摩尔比为1∶0.05-0.4∶0.5-5；

B、制备贵金属二十面体纳米材料：将上述配制好的反应溶液中转移至反应釜中，密封，在100-200℃的温度下反应2-10小时；

C、洗涤：冷却后，将产物离心，收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，即得到贵金属二十面体纳米粒子，粒径为40-100nm。

所述的贵金属前躯体AgNO₃、HAuCl₄、H₂PdCl₄、H₂PtCl₆。

反应温度优选的为120℃(银和金)和200℃(钯和铂)。

本发明与现有技术相比，用聚乙烯吡咯烷酮既作为表面活性剂又作为还原剂，制备成本显著降低，使用水作为溶剂和反应介质，廉价易得，合成方法简单环保，一步完成，易操作，重现性强；制得的产品具有产率高、纯度高及尺寸分布均匀等特点，并具有极好的催化活性，可用于非均相有机反应催化，电催化和燃料电池的电极材料等。

附图说明：

图1是实施例1制得银二十面体纳米粒子的扫描电子显微镜(SEM)照片，右上角插入的是实施例一制得单个银二十面体纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)照片。

图2是实施例1制得银二十面体纳米粒子的X-射线粉末衍射(XRD)图。

图3是实施例1制得银二十面体纳米粒子的紫外-可见光谱图。

图4是实施例13所述的银二十面体纳米粒子电催化氧气还原反应的循环伏安曲线。

具体实施方式：

下面是本发明非限定制备实施例，通过这些实施例对本发明作进一步描述。

实施例1：

量取10mL 0.02mol/L硝酸银水溶液，加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀。量取5mL 2％(重量浓度)的氨水，加入到上述溶液中，搅拌15分钟。然后将上述混合溶液转移至25mL聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，密封。在120℃的烘箱中反应10小时。室温冷却，离心，收集沉淀，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次，即得到银的二十面体纳米粒子，粒径为60-80nm。

实施例2：

量取10mL 0.025mol/L硝酸银水溶液，加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀。量取5mL 2％的氨水，加入到上述溶液中，搅拌20分钟。然后将上述混合溶液转移至25mL聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，密封。在140℃的烘箱中反应6小时。室温冷却，离心，收集沉淀，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次，即得到银的二十面体纳米粒子，粒径为50-70nm。

实施例3：