[发明专利]纳米γ-Fe2O3弛豫率标准物质及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米γ-Fe₂O₃弛豫率标准物质，其特征在于：所述的纳米γ-Fe₂O₃弛豫率标准物质为γ-Fe₂O₃纳米颗粒的水胶体溶液，它的弛豫率定值为311.1mM^-1·S^-1，总的不确定度为11.2mM^-1·S^-1。

2.根据权利要求1所述的纳米γ-Fe₂O₃弛豫率标准物质，其特征在于：所述的纳米γ-Fe₂O₃弛豫率标准物质具有超顺磁性，饱和磁化强度为80emu/g(Fe)，磁核平均尺寸8-10纳米，水动力平均尺寸70-80纳米，具有立方尖晶石结构，表面修饰有二巯基丁二酸。

3.一种制备权利要求1所述的纳米γ-Fe₂O₃弛豫率标准物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)化学共沉淀法制备Fe₃O₄纳米颗粒：

按照Fe³⁺和Fe²⁺摩尔比2∶1条件投料，制备54.05g FeCl₃·6H₂O和27.80g FeSO₄·7H₂O的混合水溶液，在通氮气搅拌条件下，加入1.25L质量浓度为12.5％四甲基氢氧化铵的水溶液，室温反应1h，对得到的黑色沉淀进行磁分离洗涤一次；

(2)化学氧化Fe₃O₄纳米颗粒制备γ-Fe₂O₃纳米颗粒：

将步骤(1)制备的Fe₃O₄纳米颗粒稀释至浓度为2g/L，用2M的盐酸溶液调节pH值为3，90℃加热搅拌，同时用空气泵鼓入空气进行氧化反应5h，制得γ-Fe₂O₃纳米颗粒；反应结束后，磁分离洗涤一次；

(3)制备表面修饰二巯基丁二酸的γ-Fe₂O₃纳米颗粒水胶体溶液：

将步骤(2)制备的γ-Fe₂O₃纳米颗粒稀释至2g/L，调节pH为2.7，加入总铁量5-10％的二巯基丁二酸进行表面修饰反应，共搅拌反应5h。反应结束后磁分离洗涤一次，用四甲基氢氧化铵水溶液调节pH为10，反复超声直至pH在10保持稳定，然后调回pH值为中性，并对得到的水胶体进行透析3天，透析后采用5000转/分钟转速离心20分钟除去少量沉淀，再经0.22微米滤膜过滤后，即得到稳定均匀的γ-Fe₂O₃纳米颗粒水胶体溶液。

4.根据权利要求3所述的制备权利要求1所述的纳米γ-Fe₂O₃弛豫率标准物质的方法，其特征在于：步骤(3)中，制备出的γ-Fe₂O₃纳米颗粒水胶体溶液，分装置于玻璃瓶中，控温4℃，保存。