[发明专利]一种从五味子中提取五味子甲素的工艺无效
申请号: | 201010510828.3 | 申请日: | 2010-10-19 |
公开(公告)号: | CN101973856A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C43/21 | 分类号: | C07C43/21;C07C41/36;C07C41/38 |
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地址: | 210046 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 五味子 提取 工艺 | ||
1.一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其工艺包括以下步骤:
(1)制备木脂素总提物:取药材粉碎至40-60目,用5-8倍药材质量的溶媒超声提取2-3次,每次1-2h,收集提取液,常压过滤,用2-3倍体积的碱醇溶液萃取3-5次,合并石油醚层,水洗至中性,用旋转蒸发仪减压浓缩得木脂素总提物;
(2)两次柱层析分离:将硅胶氧化铝混合均匀装柱,将上述木脂素总提物用其3-5倍量的氧化铝拌样,上柱,氯仿洗脱,收集富含五味子甲素的流分,浓缩,再次上硅胶氧化铝混合柱,用混合溶液洗脱,硅胶薄层色谱监测,收集洗脱液,浓缩结晶;
(3)重结晶:上述结晶用石油醚-丙酮或环己烷-乙醇重结晶,过滤,冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其特征在于步骤(1)所述超声提取过程中所用溶媒为石油醚,碱醇溶液为40-75%的甲醇或乙醇(ph8-9)。
3.根据权利要求1所述的一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其特征在于步骤(1)所述超声提取过程中:超声频率为40-60KHz,温度为40-75℃。
4.根据权利要求1所述的一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其特征在于步骤(2)所述的硅胶氧化铝柱层析:硅胶和氧化铝的比例为5-10∶1,氧化铝为中性氧化铝,第一次柱层析硅胶和氧化铝的目数均为100-200目,第二次柱层析硅胶和氧化铝的目数均为200-300目。
5.根据权利要求1所述的一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其特征在于步骤(2)所述混合溶液为98~85∶2的氯仿-甲醇溶液或氯仿-丙酮中的一种。
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