[发明专利]一种从五味子中提取五味子甲素的工艺无效

专利信息
申请号: 201010510828.3 申请日: 2010-10-19
公开(公告)号: CN101973856A 公开(公告)日: 2011-02-16
发明(设计)人: 刘东锋;郭琴;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07C43/21 分类号: C07C43/21;C07C41/36;C07C41/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 五味子 提取 工艺
【权利要求书】:

1.一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其工艺包括以下步骤:

(1)制备木脂素总提物:取药材粉碎至40-60目,用5-8倍药材质量的溶媒超声提取2-3次,每次1-2h,收集提取液,常压过滤,用2-3倍体积的碱醇溶液萃取3-5次,合并石油醚层,水洗至中性,用旋转蒸发仪减压浓缩得木脂素总提物;

(2)两次柱层析分离:将硅胶氧化铝混合均匀装柱,将上述木脂素总提物用其3-5倍量的氧化铝拌样,上柱,氯仿洗脱,收集富含五味子甲素的流分,浓缩,再次上硅胶氧化铝混合柱,用混合溶液洗脱,硅胶薄层色谱监测,收集洗脱液,浓缩结晶;

(3)重结晶:上述结晶用石油醚-丙酮或环己烷-乙醇重结晶,过滤,冷冻干燥。

2.根据权利要求1所述的一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其特征在于步骤(1)所述超声提取过程中所用溶媒为石油醚,碱醇溶液为40-75%的甲醇或乙醇(ph8-9)。

3.根据权利要求1所述的一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其特征在于步骤(1)所述超声提取过程中:超声频率为40-60KHz,温度为40-75℃。

4.根据权利要求1所述的一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其特征在于步骤(2)所述的硅胶氧化铝柱层析:硅胶和氧化铝的比例为5-10∶1,氧化铝为中性氧化铝,第一次柱层析硅胶和氧化铝的目数均为100-200目,第二次柱层析硅胶和氧化铝的目数均为200-300目。

5.根据权利要求1所述的一种从五味子中提取五味子甲素的工艺,其特征在于步骤(2)所述混合溶液为98~85∶2的氯仿-甲醇溶液或氯仿-丙酮中的一种。

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