[发明专利]一种二氯甲烷的提纯方法有效
申请号: | 201010511200.5 | 申请日: | 2010-10-12 |
公开(公告)号: | CN102442878A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 周艳红;李凌波;许谦 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07C19/03 | 分类号: | C07C19/03;C07C17/389;B01J20/10;B01J20/16;B01J20/20 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氯甲烷 提纯 方法 | ||
1.一种二氯甲烷的提纯方法,其特征在于:将二氯甲烷通过包括改性硅酸镁、改性活性炭和改性分子筛的三种吸附剂,二氯甲烷先通过硅酸镁吸附剂,然后通过分层装填的改性活性炭和改性分子筛,改性活性炭和改性分子筛分别至少为一层,其中改性硅酸镁为用无机酸溶液浸渍,然后用有机酸溶液浸渍,洗至中性后进行干燥和焙烧处理后的改性硅酸镁,改性活性炭为硝酸改性的活性炭,改性分子筛为铜离子交换的Y型分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:改性硅酸镁处理过程中,无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸或磷酸,无机酸溶液的浓度为0.05~0.2mol/L,浸渍温度为20~70℃,浸渍时间为30~90min;有机酸选自C1~C4的有机羧酸,有机酸溶液的浓度为0.05~0.5mol/L,浸渍温度为20~70℃,浸渍时间为15~60min。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:改性硅酸镁处理过程中的焙烧处理条件为在500~700℃下焙烧1~4h,焙烧后降温至100~200℃时,放入干燥器内降温冷却。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于改性活性炭处理方法为:将活性炭放入质量浓度为5%~30%的硝酸溶液中浸泡12~24h,然后过滤,清洗至中性,在100~200℃下干燥至恒重。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于改性分子筛处理方法为:将Y分子筛浸泡在二氯化铜溶液中,进行离子交换;然后过滤,洗涤;最后进行加热焙烧。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于二氯化铜溶液浓度在0.05~1.0mol/L,离子交换温度为20~80℃,离子交换时间为1~10h,Q/Y=10∶1~40∶1,Q为二氯化铜溶液,以ml计,Y为Y分子筛,以g计。
7.按照权利要求5所述的方法,其特征在于加热焙烧为洗涤后的Y分子筛在500~800℃下加热1~3h。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于将三种吸附剂装填到吸附柱中,吸附柱的填充顺序由上至下为活化硅酸镁,改性活性炭和改性Y分子筛,或者改性活性炭和改性Y分子筛多层相间装填。
9.按照权利要求1或8所述的方法,其特征在于活化硅酸镁、改性活性炭及改性Y分子筛的比例按质量比为1∶(0.5~1.0)∶(0.5~1.5)。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于提纯原料为市售二氯甲烷。
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