[发明专利]一种不锈钢固相微萃取纤维的制备方法

权利要求书

1.一种不锈钢固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

1)固相微萃取纤维的选取及预处理：选取长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的不锈钢纤维，利用浓HF侵蚀10-60min，取出，蒸馏水冲洗至中性，利用N₂吹干；

2)萃取纤维涂层的制作：先将处理过的萃取纤维表面涂渍一层高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为键合有C1到C18、苯基、苯甲基、氰基、二醇基、氨基中的一种或多种的液相色谱用硅胶或色谱用固定相；

3)涂层的固化处理：根据所选用的高温环氧树脂或有机硅树脂对固化温度及时间的要求，将涂布好的不锈钢纤维置于烘箱内进行高温固化；

4)萃取纤维杂质的去除：将制作好的萃取纤维，置于索式提取器当中，利用二氯甲烷于40-80℃回流20-120min，以去除涂层中的小分子杂质。

2.根据权利要求1所述的不锈钢固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中所述耐高温环氧树脂的合成方法为，称取适量环氧树脂，加入溶剂搅拌至完全溶解，再依次加入固化剂、助剂、填料，搅拌使各组分分散均匀，置于5℃以下储存备用；所述溶剂选用二甲苯、甲苯、苯、丙酮等有机溶剂中的一种；所述固化剂选用均苯四甲酸酐等酸酐型剂中的一种；填料选用石棉粉、铝粉、钛白粉中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的不锈钢固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：在步骤3之前，重复操作步骤2一次以上。

4.根据权利要求1或2所述的不锈钢固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：

步骤1中浓HF侵蚀时间为25-35min；

步骤2中合成耐高温环氧树脂原料及原料重量比为，环氧树脂90-110份，均苯四甲酸酐10-20份，叔胺10-20份，石棉粉15-25份；粘覆C18键合硅胶厚度为25-35微米；

步骤3中的固化时间温度为160-200℃，固化时间为50-70min；

步骤4中的回流温度为50-70℃，回流时间为30-50min。