[发明专利]卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及卷烟滤棒的检测技术，具体涉及一种检测卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的方法。

背景技术

烟用三乙酸甘油酯是甘油、冰醋酸在催化条件下的酯化产品，应用于烟草、化妆品、铸造、医药、染料等行业，无毒、无刺激性。在烟草行业中用于卷烟滤棒成型增塑剂，其中的主要组分三乙酸甘油酯对醋纤丝束起到粘接固化作用，使卷烟滤棒具有良好的弹性、透气性和合适的硬度，直接和间接影响了滤棒成型、烟支卷制、甚至卷烟成品的内外质量。烟用三乙酸甘油酯中组分的定量检测十分重要。

目前国内烟草行业根据YC/T 331-2010(醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法)对卷烟滤棒中的三乙酸甘油酯进行测定，YC/T 331-2010是由CORESTA(国际烟草科学研究合作中心)的CRM59转化而来，此方法的原理为将样品注入气相色谱仪(GC)，气化后经毛细管色谱柱分离，流出物用氢火焰离子化检测器(FID)检测，用内标法定量。

这种方法采用的溶剂是乙醇，根据三乙酸甘油酯的理化性质，乙醇能够与三乙酸甘油酯混溶，但经过研究发现，采用乙醇作为溶剂，在连续进样检测过程中结果在逐渐变化。试验中移取三乙酸甘油酯标准物0.1g，用乙醇定容到50mL，摇匀后上机检测，连续进样，结果三乙酸甘油酯的检测值一直在变小，虽然RSD值较小，但趋势明显，具体数值见表1：

表1稳定性实验-采用乙醇作为溶剂(称样量0.0960g)

分析原因，乙醇分子中的羟基可以形成氢键，因此乙醇黏度很大，且具有潮解性，可以很快从空气中吸收水分。在有水分的情况下、以及氢键的作用，三乙酸甘油酯发生水解，部分转化为单乙酸甘油酯或二乙酸甘油酯，样品中单乙酸甘油酯+二乙酸甘油酯含量的检测结果也证实了这一点(见表1)-在乙醇溶剂中，试样所含三乙酸甘油酯的出峰面积不断下降(RSD值为1.87％)，而单乙酸甘油酯+二乙酸甘油酯则持续上升(RSD值达到50.45％)，表明三乙酸甘油酯可能正发生水解，且变化十分明显。为此，采用CORESTA的CRM 59方法或国内的滤棒烟草行标YC/T 331-2010进行检测时，系列标准溶液及样品，都要求是逐个制备、逐个检测，这对大批量样品检测不利。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种检测卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的方法，不易造成三乙酸甘油酯的水解，检测结果准确，适于大批量样品的检测。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种检测卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的方法，使用气相色谱法，采用丙酮作为溶剂。

作为优选，采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作为内标物。

作为优选，采用弱/中等极性色谱柱、弱极性色谱柱或中等极性色谱柱。

作为优选，使用弱/中等极性色谱柱或弱极性色谱柱时，所述内标物采用月桂酸甲酯。

作为优选，使用中等极性色谱柱时，所述内标物采用碳酸丙烯酯。

作为优选，所述色谱柱采用弱/中等极性色谱柱或弱极性色谱柱。

作为优选，所述弱/中等极性色谱柱是固定相为(14％-氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷的色谱柱。

作为优选，所述弱极性色谱柱是固定相为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷的色谱柱。

作为优选，所述中等极性色谱柱是固定相为(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷的色谱柱。

本发明提供的检测卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的方法，采用丙酮作为溶剂，能够达到比乙醇更好的气化效果，毒性较小，不易潮解，不易造成三乙酸甘油酯的水解。本发明还采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作为内标物，见光不易分解，易保存，色谱柱采用弱/中等极性色谱柱、弱极性色谱柱或中等极性色谱柱，杂质出峰较少，基线漂移较小。采用本发明提供的方法检测卷烟滤棒中的三乙酸甘油酯，可大批量检测，检测结果准确。

附图说明

图1为采用HP-5色谱柱丙酮的气相色谱图；

图2为采用HP-5色谱柱乙醇的气相色谱图；

图3为采用HP-5色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；

图4为采用DB-1701色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；

图5为采用DB-17色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；

图6为采用DB-225MS色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；

图7为采用HP-INNOWax色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；

图8为三乙酸甘油酯浓度降低至5倍后HP-5色谱柱的出峰谱图；

图9为三乙酸甘油酯浓度降低至5倍后DB-17色谱柱的出峰谱图；