[发明专利]一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法，所述的钛铌镁酸铅铁电薄膜分子式为（1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃·xPbTiO₃，其中1>X>0，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备正铌酸盐溶液：

首先将摩尔比为6～6.5:1的KOH或NaOH与Nb₂O₅混合后，在350～400℃下共熔反应1～2小时，将烧结物研磨均匀后再次在350～400℃下烧结1～2小时；将烧结后的混合物溶于去离子水中，过滤后得到正铌酸钠（Na₃NbO₄)或正铌酸钾（K₃NbO₄)溶液；

（2）制备含铌前驱液：

用酸将正铌酸盐溶液pH值调整为4.5～5.5，将得到的沉淀溶解于0.1～0.4M草酸溶液中；再用质量浓度15～37%的氨水将pH值调整为7.5～9，得到含Nb⁵⁺的沉淀；

将含Nb⁵⁺的沉淀溶解于柠檬酸含量为0.05～0.15g/ml的柠檬酸-乙二醇溶液中，除去水分； 

（3） 制备镁-铌前驱液：将乙醇镁溶解于含铌前驱液中，镁元素与含铌前驱液中铌元素的摩尔为1.02～1.1：2， 

（4） 制备镁-铌-钛前驱液：将含有柠檬酸的钛酸丁酯-乙二醇溶液与镁-铌前驱液混合，钛元素与铌元素的摩尔比为2(1-x):3x，混合后的柠檬酸含量为0.05～0.15g/ml；

（5） 将铅-乙二醇前驱液与镁-铌-钛前驱液混合，得到铅-镁-铌-钛前驱液；其中铅元素含量为0.1～0.4M；PH值为5~6；

所述的铅元素与钛元素摩尔比为1.05～1.15：x；

（6） 用铅-镁-铌-钛前驱液涂膜后退火使其结晶，得到钛铌镁酸铅铁电薄膜。

2. 权利要求1所述钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的酸中，氢离子浓度为0.5～3M。

3. 权利要求1或2所述钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的酸为硝酸。

4. 权利要求1所述钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述涂膜的方法为旋涂法： 2000～4000rpm甩胶20～60s，100～150℃下干燥，350～450℃下热解蒸发除去有机溶剂；重复上述步骤2～6次；

退火条件为：成膜后600～800℃退火10～60min。

5.权利要求1所述钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述正铌酸盐溶液中铌的含量测定方法为：用酸将正铌酸盐溶液pH调至将4.5～5.5，将得到的沉淀溶解于0.1～0.4M草酸溶液中；再用质量浓度15～37%的氨水将pH值调整为7.5～9，得到含Nb⁵⁺的沉淀；

将含Nb⁵⁺的沉淀在450～480℃下烧结1～4小时，得到Nb₂O₅；根据所得到Nb₂O₅重量计算正铌酸盐溶液中铌的含量。

6.权利要求5所述钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的酸为硝酸，浓度为0.5～3M。