[发明专利]水基溶胶凝胶法制备高纯度单分散钛酸钡纳米粉体的方法无效
申请号: | 201010512914.8 | 申请日: | 2010-10-20 |
公开(公告)号: | CN101973578A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 王晓慧;张晓泉;金镇龙;张亦弛;李龙土 | 申请(专利权)人: | 清华大学;无锡鑫圣慧龙纳米陶瓷技术有限公司 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;C04B35/468 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶胶 凝胶 法制 纯度 分散 钛酸钡 纳米 方法 | ||
1.一种制备钛酸钡纳米粉体的方法,包括下述步骤:
1)配制溶液A、溶液B及溶液B′;
所述溶液A是钛源与无水乙醇混合得到的钛源乙醇溶液,所述钛源为四氯化钛或者钛酸四丁酯;所述溶液B是聚乙二醇溶于去离子水中得到的聚乙二醇水溶液;所述溶液B′是聚乙二醇、醋酸和去离子水混合得到的聚乙二醇醋酸溶液;
2)所述钛源为四氯化钛,使所述溶液B处于搅拌状态下,将含四氯化钛的溶液A滴加到所述溶液B中;或所述钛源为钛酸四丁酯,使所述溶液B′处于搅拌状态下,将含钛酸四丁酯的溶液A滴加到所述溶液B′;滴加完毕后得到混合物;维持所述混合物处于搅拌状态,然后将所述混合物在60-90℃下继续搅拌0.5-5小时,得到TiO2溶胶;向所述TiO2溶胶中加入氨水并搅拌至完全沉淀,过滤收集固体产物,即得到TiO2凝胶;
3)将所述TiO2凝胶分散于水中,得到TiO2凝胶分散液;向所述TiO2凝胶分散液中加入钡源,并将混合后的物质在60-140℃下反应1-10小时,得到所述钛酸钡纳米粉体;所述钡源为Ba(OH)2或Ba(CH3COO)2。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述钛源乙醇溶液中钛源的浓度为0.1-5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述聚乙二醇的重均分子量为2000-20000;所述溶液B或溶液B′中聚乙二醇的浓度为0.1-1mol/L。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:步骤2)中来自于所述溶液B或溶液B′中聚乙二醇的质量是以所述溶液A中的钛源质量计算得到的理论合成钛酸钡质量的1%-5%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)所述TiO2凝胶分散液中TiO2凝胶的浓度为0.25mol/L-2mol/L。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中按照摩尔比Ba/Ti=1.0-1.8的比例向所述TiO2凝胶分散液中加入钡源。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)所述反应的反应体系中还加入氨水。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:所述方法还包括对步骤3)得到的钛酸钡纳米粉体在40-100℃烘箱中烘干的步骤。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于:所述钛酸钡纳米粉体的粒径为10-200nm。
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