[发明专利]Y型分子筛膜及二氯甲烷中水分的脱除方法有效
申请号: | 201010514030.6 | 申请日: | 2010-10-15 |
公开(公告)号: | CN102451619A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 周艳红;许谦;李凌波 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D69/10;C07C19/03;C07C17/38 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 二氯甲烷 水分 脱除 方法 | ||
1.一种Y型分子筛膜,为支撑体上负载Y型分子筛膜,其特征在于:Y型分子膜是颗粒尺寸为10~40nm的Y型分子筛晶种经过氯化铜改性后,预植到支撑体上,然后以Y型分子筛凝胶为原料水热合成的Y型分子筛膜。
2.按照权利要求1所述的Y型分子筛膜,其特征在于:Y型分子筛膜的支撑体陶瓷管、莫来石管或不锈钢管。
3.按照权利要求1或2所述的Y型分子筛膜,其特征在于:支撑体在预植Y型分子筛晶种前,经过预处理,预处理方法为:将支撑体用浓度为5~15mol/LNaOH水溶液在25~150℃下处理0.5~12h,然后用去离子水超声洗涤至中性,在100~150℃下烘干。
4.按照权利要求1所述Y型分子筛膜,其特征在于:纳米Y型分子筛晶种的氯化铜改性过程为:将Y型分子筛晶种浸泡在二氯化铜溶液中,进行离子交换;然后离心分离,洗涤;最后焙烧。
5.按照权利要求4所述的Y型分子筛膜,其特征在于:二氯化铜溶液浓度为0.05~1.0mol/L,Q/Y(ml/g)=10∶1~40∶1,Q为二氯化铜溶液,以ml计,Y为Y型分子筛,以g计;离子交换温度为20~50℃,离子交换时间为1~5h;然后用蒸馏水洗涤3~6次;最后在200~400℃下焙烧1~3h。
6.按照权利要求1所述的Y型分子筛膜,其特征在于:Y型分子筛晶种预植到支撑体上的过程为,将晶种超声分散在乙醇中,晶种在溶液中的含量为5wt%~20wt%,将支撑体放入改性分子筛晶种溶液中浸渍1~10min,取出凉干,重复3~6次,然后在100~150℃下烘干。
7.按照权利要求1所述的Y型分子筛膜,其特征在于:以Y型分子筛凝胶为原料水热合成Y型分子筛膜的过程为,将铝源和硅源依次加入蒸馏水中搅拌,搅拌时间为30~60min,制成凝胶,各组份的摩尔比为10~20 Na2O∶Al2O3∶8~20 SiO2∶600~1000 H2O;将预植好改性Y型分子筛晶种的支撑体放置于分子筛凝胶中,在70~100℃下晶化8~36h得到Y型分子筛膜。
8.按照要求7所述的Y型分子筛膜,其特征在于:铝源为铝酸钠、铝溶胶或硫酸铝,硅源为硅溶胶、水玻璃或硅酸。
9.一种二氯甲烷中水分的脱除方法,包括如下内容:首先将从精馏塔出来的二氯甲烷经冷凝器冷凝,然后经承接罐进入装有Y型分子筛膜的渗透池中脱水,其特征在于:Y型分子筛膜为权利要求1至8任一权利要求所述的Y型分子筛膜。
10.按照权利要求9所述的方法,其特征在于:渗透池两侧压差为10~150KPa,得到含水量≤0.04%的二氯甲烷试剂。
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