[发明专利]一种有机碱金属溶液浓度的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机碱金属溶液浓度的测定方法，该有机碱金属中碱金属原子跟碳原子直接相连，包括有机锂溶液、有机钠溶液以及有机钾溶液。

背景技术

有机碱金属是一种用途广泛的化合物，它常被用作阴离子聚合的引发剂，此类化合物中具有活性极强的碳-碱金属键，测定此类化合物的浓度就是要测定碳-碱金属这个官能团的含量。目前，此类化合物溶液浓度的测定方法有很多种。

在众多的测定方法中，以Gilman双滴定法最具有权威性，此方法不但可以准确地测定有机碱金属溶液的浓度，还可以衡量有机碱金属溶液质量的好坏，但是该方法以二溴乙烷和有机碱金属反应为测定机理，二溴乙烷具有非常大的毒性。在Gilman后来的研究中，采用苄基氯跟有机锂反应来测定有机锂溶液的浓度，反应以极易爆炸的乙醚为溶剂，反应过程中需要红外灯加热，反应时间约为15分钟。

Schnecko.H等人研究了采用气相色谱法测定有机锂的浓度，该法采用氮气为载气，直接通过气相图谱的积分计算出有机锂的浓度，但是该法要求有机锂中的有机链段分子量不能过大，测试条件苛刻，限制了该法的使用范围。

Silveira Jr.A等人采用核磁共振的方法来测定丁基锂溶液的浓度，但是其测定的成本太高，测定时间也比较长，不适用于大量测定和普遍测定。

Harri Kiljunen等人报道了一种以1-芘乙酸(1-Pyreneacetic Acid)与有机锂反应来测定有机锂溶液浓度的方法，该方法是一种单滴定法，只能测定出有机锂溶液的浓度，但是不能判断有机锂溶液的质量，而且该报道也只限定于有机锂溶液浓度的测定。

Jean Suffert报道了一种以N-特戊酰邻苯亚甲基苯胺(N-pivaloyl-o-benzylaniline)与有机锂反应测定有机锂溶液浓度的方法，但是该方法也属于一种单滴定法，而且只限定于测定有机锂溶液的浓度。

Yoshio Aso等人报道了一种以联苯二碲(Diphenyl Ditelluride)为反应物同时兼颜色指示剂与有机锂反应来测定有机锂溶液和有机镁溶液浓度的方法，但是报道也只限于该两种物质浓度的测定，该方法也是一种单滴定法，不能表现有机碱金属溶液的质量。

Andrew F.Burchat报道了一种用N-苄基苯甲酰胺(N-benzylbenzamide)来跟有机锂反应测定有机锂溶液浓度的方法，该方法的反应终点为绿色。但是该方法的测定只限于丁基锂等烷烃锂溶液的浓度，同时作为一种单滴定法，也只能测定浓度，不能衡量有机锂的质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种在强极性溶剂四氢呋喃中，使苄基卤化物跟有机碱金属发生反应来测定有机碱金属溶液浓度的方法。使用强极性的四氢呋喃作为溶剂，不需要加热与低温等外界条件的支持，反应速度快，反应终点明显，测定过程简单，测定的结果准确。

本发明所述的有机碱金属浓度的测定方法包括：在氩气保护下，以四氢呋喃为溶剂，用有机碱金属跟苄基卤化物反应，反应完毕之后，用水水解反应体系中的有机氧碱金属等物质，以酚酞为指示剂，用标准酸滴定，消耗标准酸体积V₁。再取同等量的有机碱金属溶液，用水水解，以酚酞为指示剂，以标准酸滴定，消耗标准酸体积V₀，有机碱金属溶液浓度通过如下公式计算得到：

N＝[(V₀-V₁)×C_HCl]/V

其中，N为所测定有机碱金属溶液的浓度；

V为所取用的有机碱金属溶液的体积；

C_HCl为标准盐酸的浓度。

本发明基于如下的反应机理：

其中X为溴、氯、碘中的一种或几种；

R、R₁为有机链段。

本发明所说的有机碱金属溶液包括有机锂溶液、有机钠溶液、有机钾溶液三种，比如正丁基锂、叔丁基锂、丙基锂、戊基锂、叔丁基二甲基硅氧基丙基锂、萘钠、叔丁基钾等等。其特征在于有机锂、有机钠和有机钾的碱金属原子跟碳原子直接相连。

所说的苄基卤化物包括氯化苄、溴化苄、碘化苄。使用时可以是其中的一种，也可以是其中的两种或者三种混合物，优先选用溴化苄。

本发明的具体操作如下：