[发明专利]小尺寸介孔金属氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种小尺寸介孔金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(S1)合成小尺寸的有序介孔二氧化硅模板剂；

(S2)将金属氧化物前驱体用溶剂溶解，配成浓度为1×10^-3～1mol·L^-1的金属氧化物前驱体溶液；

(S3)将金属氧化物前驱体溶液分散到小尺寸介孔二氧化硅模板剂中，利用浸渍法混合搅拌直至溶剂完全挥发，制成金属氧化物前驱体/介孔二氧化硅的复合物；

(S4)将金属氧化物前驱体/介孔二氧化硅的复合物焙烧，得到金属氧化物/介孔二氧化硅的复合物；

(S5)去除金属氧化物/介孔二氧化硅的复合物中的小尺寸介孔二氧化硅模板，得到小尺寸的介孔金属氧化物。

2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤S1中，小尺寸的有序介孔二氧化硅模板剂的合成包括通过控制表面活性剂、硅的脂酸盐与水的比值以及老化时间，制备小尺寸的有序介孔二氧化硅SBA-15、KIT-6、SBA-16或FDU-12。

3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物前驱体为一种金属无机盐或一种以上的金属无机盐的混合物。

4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述溶剂为水或有机溶剂，金属氧化物前驱体溶液为金属无机盐的水溶液或能溶解金属无机盐的其他挥发性有机溶剂溶液。

5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤S3中，金属氧化物前驱体与所用小尺寸介孔二氧化硅模板剂的用量摩尔比为1∶2～1∶4。

6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤S4中，金属氧化物前驱体/介孔二氧化硅复合物的焙烧时间为3～5小时，焙烧温度在300～800℃。

7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，是通过将金属氧化物/介孔二氧化硅的复合物与酸或碱混合并搅拌来去除其中的小尺寸介孔二氧化硅模板。

8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤S5包括用0.5～2mol·L^-1的氢氧化钠溶液在80℃下浸泡金属氧化物/介孔二氧化硅的复合物1～2小时，或用10％的氢氟酸溶液浸泡2小时以上，离心分离，倒掉上层清液后，用去离子水洗涤2次以上。