[发明专利]一种含硅和硼的氢氧化铝干胶及其制备方法有效
申请号: | 201010514333.8 | 申请日: | 2010-10-15 |
公开(公告)号: | CN102451672A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 王敏;刘丽华;凌凤香;王少军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J21/12 | 分类号: | B01J21/12;B01J35/10;B01J32/00 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢氧化铝 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硅和硼的氢氧化铝干胶,经焙烧转化为含硅和硼的γ-Al2O3后,具有如下性质,比表面积为520~650m2/g,孔容为1.5~3.0cm3/g,氧化硅的重量含量为1%~15%,氧化硼重量含量为1%~10%。
2.按照权利要求1所述的含硅和硼的氢氧化铝干胶,其特征在于所述的含硅和硼的γ-Al2O3的性质如下:比表面积为530~650m2/g,孔容为1.8~2.5cm3/g。
3.按照权利要求1所述的含硅和硼的氢氧化铝干胶,其特征在于所述的含硅和硼的γ-Al2O3中,氧化硅的重量含量为5%~12%,氧化硼重量含量为2%~8%。
4.按照权利要求1所述的含硅和硼的氢氧化铝干胶,其特征在于所述含硅和硼的γ-Al2O3的红外酸量为0.3~0.7mmol/g。
5.按照权利要求1所述的含硅和硼的氢氧化铝干胶,其特征在于所述含硅和硼的γ-Al2O3的孔分布如下:孔直径在10~30nm的孔所占的孔容为总孔容的75%~95%。
6.按照权利要求1所述的含硅和硼的氢氧化铝干胶,其特征在于所述含硅和硼的γ-Al2O3的孔分布如下:孔直径在10~30nm的孔所占的孔容为总孔容的80%~90%。
7.权利要求1~6任一所述的含硅和硼的氢氧化铝干胶的制备方法,包括:
(1)含铝无机盐溶液与沉淀剂进行中和成胶反应;
(2)向步骤(1)所得的体系中加入有机硅源,然后老化;
(3)向步骤(2)得到的体系中加入含硼有机化合物溶液,调整pH为7.0~10.0范围,温度为50~90℃,进行老化,老化时间为30~200min;所述的含硼有机化合物溶液的方法如下:将硼酸溶解在水中,然后加入有机醇制得含硼有机化合物溶液;
(4)将步骤(3)所得老化浆液进行过滤、洗涤;
(5)将步骤(4)所得滤饼进行干燥,制得含硅和硼的氢氧化铝干胶。
8.按照权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的含铝无机盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠中的一种或几种,沉淀剂为氨水、偏铝酸钠或二氧化碳。
9.按照权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(1)控制成胶反应温度在40~80℃,成胶反应的pH值为7.0~9.5。
10.按照权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(1)成胶反应后,经老化,然后再进行步骤(2),其中老化条件如下:老化温度30~80℃,老化时间60~300min。
11.按照权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(2)所述加入有机硅源为有机硅油和硅酯类中的一种或几种。
12.按照权利要求11所述的方法,其特征在于所述有机硅油为甲基硅油、二甲基硅油中的一种或几种,硅酯为硅酸乙酯、正硅酸乙酯中的一种或几种。
13.按照权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(2)控制老化温度为30~80℃,老化时间为60~300min。
14.按照权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的含硼有机化合物溶液的方法如下:将硼酸溶解在水中,然后加入有机醇制得含硼有机化合物溶液;其中所述的有机醇为甘露醇、乙二醇和丙三醇中的一种或多种,硼酸与有机醇的摩尔比为2∶1-1∶2。
15.按照权利要求7或14所述的方法,其特征在于含硼有机化合物溶液中含B2O3 1~10g/100mL。
16.按照权利要求7或14所述的方法,其特征在于步骤(4)所述的洗涤是用去离子水进行洗涤,洗涤时控制温度为50~90℃,洗涤时间为30~60min,洗涤次数为2~5次。
17.按照权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(5)所述的干燥是在100~150℃下进行干燥1~20h。
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