[发明专利]一种纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010514347.X 申请日: 2010-10-15
公开(公告)号: CN102451673A 公开(公告)日: 2012-05-16
发明(设计)人: 王鼎聪;王刚;杨刚;王永林;张成;陈金汤 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: B01J21/12 分类号: B01J21/12;B01J32/00;B01J35/02;C10G45/04
代理公司: 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 代理人: 李微
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氢氧化 氢氧化铝 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体的制备方法,包括如下步骤:

A、将烃类组分和VB值小于1的表面活性剂混合均匀;

B、将氧化硅前躯物在搅拌下加入步骤A得到的混合物中,形成胶束溶液,其中氧化硅前躯物为硅酸钠或水玻璃;

C、将无机铝盐和尿素加热熔融,滴加到步骤B得到的胶束溶液中,搅拌形成超增溶胶团;

D、步骤C所得的超增溶胶团在反应温度为100~160℃、压力为0.1~10.0MPa条件下反应时间为2~20小时,得到纳米氢氧化硅-氢氧化铝凝胶;

E、将步骤D所得的纳米氢氧化硅-氢氧化铝凝胶水洗,再经干燥,得到纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体中,以干基的重量为基准,氧化硅的重量含量为17%~50%。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于以步骤C所得的混合物的重量为基准,氧化硅、氧化铝、尿素和水的用量是70.0wt%~95.0wt%,表面活性剂的用量为0.1wt%~8.0wt%,烃类组分的用量为3.0wt%~29.0wt%,水量为用作反应水的理论需水量的100wt%~350wt%,尿素的用量为理论需要量的100wt%~300wt%。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤E所述的水洗是用水洗涤到Na离子和Fe离子的重量浓度均在0.5%以下,其中的水采用蒸馏水或去离子水。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的制备纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体的方法中,增加步骤F,具体如下:步骤E所得的纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体经过有机溶剂抽提处理,然后干燥,得到纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体。

6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于其中所述的有机溶剂为汽油、柴油、石油醚、甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷中的一种或多种;所述溶剂抽提的条件如下:步骤E所得的纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体与有机溶剂的体积比为1∶1~5,温度50~100℃,抽提时间0.1~5.0小时,抽提次数1~5次,常压。

7.一种氧化硅-氧化铝载体的制备方法,其特征在于采用权利要求1~6任一所述的方法所得的纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体。

8.按照权利要求7所述的方法,其特征在于所述的纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体与胶溶剂、水和助溶剂混合,然后经成型、干燥和焙烧,得到氧化硅-氧化铝载体。

9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于所述成型方法采用挤条成型法,在挤条过程中,控制压力在10~50MPa。

10.按照权利要求8所述的方法,其特征在于所述的胶溶剂为醋酸、甲酸、硝酸、盐酸、磷酸和硫酸中的一种或多种,用量为纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体重量的1wt%~15wt%,所述水的用量为纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体重量的5wt%~100wt%,所述助溶剂为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种,用量为纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体重量的1wt%~15wt%。

11.按照权利要求8所述的方法,其特征在于所述成型后的干燥条件如下:在100~130℃温度下进行干燥1~30小时;所述的焙烧条件如下:在180~1200℃焙烧4~40小时,升温速度为1~5℃/min。

12.按照权利要求8所述的方法,其特征在于所述焙烧条件如下:在180~300℃温度下焙烧1~3小时,在500~1100℃焙烧2~10小时,升温速度为1~5℃/min。

13.按照权利要求8所述的方法,其特征在于,在挤条成型法中,加入其它的氢氧化铝、分子筛、粘合剂、助挤剂中的一种或多种。

14.按照权利要求13所述的方法,其特征在于所述的其它的氢氧化铝是采用熔盐超增溶胶团法得到的纳米氢氧化铝凝胶经干燥后得到的氢氧化铝。

15.按照权利要求14所述的方法,其特征在于所述的其它氢氧化铝与步骤E得到的纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体均匀混合后,再经步骤F用有机溶剂抽提处理,或者是步骤F得到的纳米氢氧化硅-氢氧化铝粉体和该氢氧化铝分别用有机溶剂抽提处理,经干燥后,再混合成型。

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