[发明专利]一种双季铵盐的合成方法有效
申请号: | 201010514417.1 | 申请日: | 2010-10-15 |
公开(公告)号: | CN102453000A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 杨卫亚;凌凤香;王少军;沈智奇;王丽华;季洪海;郭长友;孙万付 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07D295/037 | 分类号: | C07D295/037 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 合成 方法 | ||
1.一种双季铵盐的合成方法,包括如下步骤:
(1)在35~50℃下,将1,5-二溴戊烷、N-甲基吡咯烷和有机溶剂在不断搅拌下混合均匀,然后向该反应体系施加超声波,在超声波频率为20~150KHZ的作用下超声反应0.1~12.0小时;
(2)将步骤(1)所得的悬浊液结晶,过滤;
(3)步骤(2)得到的固体物质洗涤、重结晶、过滤,重复上述过程0~5次,得到双季铵盐戊烷-1,5-二(甲基吡咯烷鎓)溴化物。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的超声波频率为50~100KHZ,超声反应时间为1.0~12.0小时。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,N-甲基吡咯烷/1,5-二溴戊烷的摩尔比≥2.0。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,N-甲基吡咯烷/1,5-二溴戊烷的摩尔比为2.0~2.5。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的有机溶剂为乙醇。
7.按照权利要求1~6任一所述的方法,其特征在于所述N-甲基吡咯烷与1,5-二溴戊烷的体积和占步骤(1)所得体系总体积的30%~75%。
8.按照权利要求1~6任一所述的方法,其特征在于所述N-甲基吡咯烷与1,5-二溴戊烷的体积和占步骤(1)所得体系总体积的50%~65%。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述洗涤所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚中的一种或多种。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述洗涤所用的有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种或多种。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)的洗涤温度为25℃~有机溶剂的常压沸点温度;所用的有机溶剂的量应保证步骤(1)所得的固体物质完全溶解于有机溶剂。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的结晶和重结晶采用低温冷冻结晶析出,或者通过加热使有机溶剂蒸发的方法使产物结晶析出。。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的结晶和重结晶采用低温冷冻结晶析出,冷冻温度为有机溶剂的-15~0℃。
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