[发明专利]镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料及其制备方法无效
申请号: | 201010514440.0 | 申请日: | 2010-10-21 |
公开(公告)号: | CN101982552A | 公开(公告)日: | 2011-03-02 |
发明(设计)人: | 王桂松;耿林;刘宝玺;罗阳;王虎伟;尹成 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C22C1/05 | 分类号: | C22C1/05;C23C18/40;C23C18/18;B22F1/00;B22F3/16 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镀铜 石墨 纳米 碳化硅 混杂 增强 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料,其特征在于:镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料的基体是按照体积百分比由80%~90%纯铜粉或铜合金粉,5%~15%含镀铜层石墨颗粒以及1%~5%纳米碳化硅颗粒混合制得。
2.根据权利要求1所述的镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料,其特征在于:镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料的基体是按照体积百分比由87%纯铜粉或铜合金粉,10%含镀铜层石墨颗粒以及3%纳米碳化硅颗粒混合制得。
3.根据权利要求1所述的镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料,其特征在于:镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料的基体是按照体积百分比由80%纯铜粉或铜合金粉,15%含镀铜层石墨颗粒以及5%纳米碳化硅颗粒混合制得。
4.根据权利要求1所述的镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料,其特征在于:镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料的基体是按照体积百分比由92%纯铜粉或铜合金粉,5%含镀铜层石墨颗粒以及3%纳米碳化硅颗粒混合制得。
5.如权利要求1所述镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一:石墨颗粒化学镀铜前的预处理:a、亲水化处理:将100~500目的石墨颗粒在浓度为5~15%的NaOH溶液中煮沸10~30min,然后用蒸馏水将石墨颗粒洗涤至中性;b、粗化处理:将经过步骤a处理过的石墨颗粒用5~15%的HNO3煮沸10~30min,然后用蒸馏水冲洗至中性;c、敏化处理:在30~50℃的水浴锅中,将经过步骤b粗化处理过的石墨颗粒加入到装有由20~40g/L的氯化亚锡和20~30ml/L的质量分数为37%的盐酸配制的敏化液的烧杯中,在机械搅拌的作用下反应10~30分钟,然后静置沉淀,将上层溶液倾倒,用抽滤法将敏化后的颗粒冲洗至中性;d、活化处理:在30~50℃的水浴锅中,将经过步骤c敏化处理后的石墨颗粒加入10~50ml蒸馏水,调成稀糊状,加入到由40~60mg/L氯化钯和20~30ml/L质量分数为37%的盐酸配制成的活化液当中,在机械搅拌的作用下反应10~30min,然后静置沉淀,将上层溶液倾倒,用抽滤法将活化后的石墨颗粒冲洗至中性;e、还原处理:将经过步骤d活化处理后的石墨颗粒用3~5ml/L甲醛溶液或次亚磷酸纳溶液,在30~50℃水浴条件下加热搅拌15~20min,过滤,用蒸馏水冲洗到中性,烘干备用;
步骤二:石墨颗粒化学镀铜:分别将5~20g CuSO4·5H2O、10~40g Na2EDTA、5~30gC4H4KNa·4H2O溶于50~65℃的蒸馏水中,将5~20gNaOH溶于冷水中;再将装有CuSO4·5H2O溶液的烧杯放置在50~60℃的水浴锅中,边搅拌边将Na2EDTA溶液缓缓加入到CuSO4·5H2O溶液,搅拌10~30分钟后,加入C4H4KNa·4H2O溶液,随后缓缓加入NaOH溶液并加大搅拌力度;待溶液澄清后加入10~50mg的α,α’-联吡啶,搅拌均匀后用蒸馏水稀释至1L作为镀液待用,将配制好的镀液加热到60~65℃,加入5~20ml质量分数为37%的甲醛,调整pH,镀液pH由质量浓度为1%~10%的NaOH稀溶液调至11~13,加入经步骤一预处理过的石墨颗粒,在连续搅拌的条件下进行化学镀铜反应,镀层厚度由时间控制在0.5~5μm;
步骤三、将体积百分比为1%~5%的20~60nm的碳化硅颗粒和体积百分比为80%~90%的100~400目铜粉按照球料比3~4∶1的比例用行星式球磨机混合均匀,转速为300~500r/min,时间为6~10h,然后将混合粉末与体积百分比为5%~15%的经步骤二镀铜处理过的含镀铜层的石墨颗粒在滚筒式混粉设备上进行混合,球料比为2~3∶1,球磨时间为4~10小时,转速为50~150转/分钟;
步骤四、将步骤三混合后的混合粉放入石墨模具中冷压成型,当材料致密度压至55~65%时,将混合粉连同石墨模具放入真空热压烧结炉中进行热压烧结,真空至1.33×10-2帕,以10~20℃/min的升温速率升至350~450℃,保温30~50min,然后升温至840~900℃,同时加压至20~30MPa,保温1~3h,随炉冷却至室温,脱模,即可制备出烧结态的复合材料;
步骤五、将经过步骤四所述的粉末冶金烧结制备的烧结态的复合材料进行热挤压变形,具体挤压工艺参数为:炉子升温到800~900℃,将烧结态的复合材料放入,保温60~80分钟,模具加热到450~600℃,保温30~60分钟;将烧结态的复合材料从炉中取出放入挤压模具进行挤压变形,挤压比为9~36∶1,即可得到本发明镀铜石墨和纳米碳化硅混杂增强铜基复合材料。
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