[发明专利]一种单双层空腔结构及海胆状的二氧化钛微球制备方法

权利要求书

1.一种单双层空腔结构及海胆状的二氧化钛微球制备方法；其特征是制备步骤如下：

1）：单分散二氧化硅微球的制备：在正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的混合液中， 20℃-30℃条件下，磁力搅拌、加入体积浓度为25%-28%的氨水，反应3-8小时，收集固体粉末、水洗、烘干，得到直径在50-500nm范围内的二氧化硅微球；各物料摩尔比为：正硅酸乙酯：氨水：水：无水乙醇=1:（2-20）:（20-140）:（50-100）；

2）：将二氧化硅微球分散于水中超声活化，离心，分散于大量低级醇溶剂中，加浓度为25%-28%的氨水，超声分散开，在40-60℃水浴加热，磁力搅拌，再缓慢加入由钛酸四丁酯或钛酸异丙酯配置的混合型低级醇溶液，反应1-4小时，收集固体粉末，经过醇洗、水洗，烘干，得到二氧化硅/二氧化钛核壳型复合微球；各物料摩尔比为：   二氧化硅微球：氨水：钛酸四丁酯或钛酸异丙酯：低级醇=1:（2-20）:（0.2-10）:（50-1000）；

3）：取一定量二氧化硅/二氧化钛核壳型复合微球，加入氢氧化钠溶液，放入密闭容器中，在90-200℃下反应0.1小时-10小时，冷却至室温，收集白色沉淀水洗，烘干，得到单双层空腔结构及海胆状的钛基微球；具体反应条件为：每毫升氢氧化钠溶液加入0.5-3.0毫克二氧化硅/二氧化钛核壳型复合微球，氢氧化钠水溶液浓度为0.1-10 molL^-1； 

4）： 将上述步骤3）中得到的单双层空腔结构及海胆状的钛基微球浸泡于浓度为0.1-10 molL^-1盐酸溶液中，收集固体，水洗，烘干；进一步在300-500℃高温煅烧1-7小时，得到单双层空腔结构及海胆状的二氧化钛微球。