[发明专利]一种利用含钒钛转炉渣的湿法提钒方法有效
申请号: | 201010514573.8 | 申请日: | 2010-10-21 |
公开(公告)号: | CN101967563A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 张廷安;牟望重;豆志河;吕国志;刘燕;赵秋月;赫冀成 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B34/22 |
代理公司: | 沈阳东大专利代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 含钒钛 转炉 湿法 方法 | ||
1.一种利用含钒钛转炉渣的湿法提钒方法,其特征在于工艺步骤如下:
(1)直接酸浸
将钒钛渣破碎、球磨至38μm~250μm,然后用质量浓度5%~30%的硫酸在高压釜中直接浸出,浸出工艺条件为:按硫酸体积:钒钛渣质量,硫酸与钒钛渣的比例为(2~40):1,浸出温度50℃~200℃,浸出时间30min~300min,搅拌转速为50rpm~1000rpm,浸出后进行液固分离,得到含硫酸钒酰的浸出液和富集钛的浸出渣;
(2)含钒浸出液的净化分离
向浸出液中加入NaClO进行氧化预处理,NaClO加入量为钒钛渣原料质量的0.1%~0.5%,采用经过硫酸转型的弱碱性阴离子交换树脂,对浸出液进行离子交换净化分离,离子交换后的浸出液返回浸出工艺段循环利用,采用NaOH溶液作为解吸剂解吸得到含钒解吸液,离子交换分离条件:调节浸出液的pH为2~4,交换吸附接触时间30min~90min;树脂解吸工艺条件:采用的NaOH溶液浓度为1mol/L~5mol/L,解吸接触时间30min~90min;
(3)五氧化二钒的制备
调节富集钒的解吸液pH值为6~8,并向解吸液中加入氯化铵进行沉钒,按质量比,氯化铵加入量为钒钛渣原料中钒质量的1.1~1.4倍,搅拌30min~90min,放置陈化3h~12h,过滤得到偏钒酸铵滤饼和滤液;煅烧偏钒酸铵滤饼,煅烧温度500℃~700℃,时间60min~180min,得到粉末状五氧化二钒;
(4)富集钛的浸出渣的处理
将富集钛的浸出渣采用硫酸浸出,液固分离后,向浸出液中加入铁屑,按质量比,铁屑加入量为富集钛的浸出渣质量的2%~5%,在60℃~70℃温度条件下进行还原反应;将浸出液进行沉降分离,得到硫酸氧钛溶液和浸出渣;将硫酸氧钛溶液冷冻使得硫酸亚铁以绿矾的形式结晶析出,过滤得到纯净的硫酸氧钛溶液,将其浓缩富集,向富集液中加入晶种水解,真空过滤得到偏钛酸,将过滤得到的偏钛酸于 35℃~45℃温度条件下洗涤后蒸发结晶,然后在550℃~750℃温度条件下煅烧30min~90min得到钛白。
2.按照权利要求1所述的利用含钒钛转炉渣的湿法提钒方法,其特征在于步骤(3)中,将沉钒后的滤液在多效蒸发器内预热至50℃~90℃,保温30min~60min,在75℃~130℃温度下进行蒸发浓缩,于保温槽内离心分离回收氯化钠晶体,分盐后滤液冷却至室温回收氯化铵晶体用于沉钒工艺段循环使用。
3.按照权利要求1所述的利用含钒钛转炉渣的湿法提钒方法,其特征在于步骤(4)中,浸出工艺条件为:硫酸质量浓度为50%~98%,浸出温度为60℃~180℃,浸出时间为60min~300min,按硫酸体积:浸出渣质量的比,硫酸与浸出渣的比例为(4~20):1,搅拌转速为100rpm~600rpm。
4.按照权利要求1所述的利用含钒钛转炉渣的湿法提钒方法,其特征在于步骤(4)中,水解工艺条件为:水解温度75℃~95℃,水解时间120~240min。
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