[发明专利]一种从黄连中提取阿魏酸和绿原酸等酸性成分的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种天然产物提取技术，具体涉及一种从黄连中提取阿魏酸和绿原酸等酸性成分提取工艺技术。

背景技术

黄连味苦，性寒，有泻火、解毒、清热、燥湿的功能。用于烦热神昏、心烦失眠、湿热痞满、呕吐、腹痛泻痢、目赤肿毒、口舌生疮、湿疹、烫伤、吐血、衄血等。黄连始载于《神农本草经》, 列为上品。现代中药化学研究结果表明，黄连的有效成分为黄连生物碱及酸性成分。目前，已经从黄连中分离出来的生物碱有黄连素（小檗碱，BBR）、巴马汀、黄连碱、甲基黄连碱、药根碱、表小檗碱、木兰碱和小檗胺等几十个（匡艳辉，朱晶晶，王智民，彭新君。黄连属植物化学成分和质量控制的研究进展。中国药学杂志。43（15）：1121～1125,2008）。黄连及黄连生物碱的药理活性尤其是降糖活性得到广泛研究（Choi B. H.etcl. Nutrition Research and Practice, 2009, 3(2):84-88）。黄连除含有生物碱活性成分之外，尚含有阿魏酸、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇苷等酸性成分（匡艳辉 朱晶晶 王智民 彭新君。黄连属药用植物化学成分和质量控制的研究进展。中国药学杂志，2008 43(15) ）。黄连酸性成分的研究报道不多，但是关于阿魏酸和绿原酸等的药用价值却有大量的文献报道：阿魏酸具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素A2（TXA2）的生成，增强前列腺素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料；绿原酸具有抗菌、消炎、解毒、利胆、降压和升高白细胞及显著增加胃肠蠕动和促进胃液分泌等药理作用，是已达类非常有药用价值的活性成分。

对黄连生物碱的提取研究报道较多：中国专利文献（申请号：96105233.3、91105606.8）等报道了一种黄连素提取工艺技术，原料（一般是三颗针或者黄柏或黄连）用硫酸溶液浸泡，提取液用石灰中和，中和液加入氯化钠沉淀（粗级产品），初级产品溶于水再精制等；中国专利文献（200510044345.8）报道了一种黄连总生物碱提取技术，主要包括：黄连药材，用水煎煮，上大孔树脂净化，水洗，含水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩干燥，得到产品等过程，其黄连总生物碱含量达到25～100%。关于绿原酸和阿魏酸的提取技术也有大量的报道：中国专利文献（申请号：01144170.4）报道了“金银花中绿原酸的提取纯化方法”：采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，浓缩提取物再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制；中国专利文献（申请号：99115374.X）报道了“杜仲叶制备绿原酸工艺”：由超声预处理和高温提取、超滤、乙酸乙酯萃取、D-140树脂分离等步骤来完成；中国专利文献（申请号：200410065240.6）报道了“烟草作为制备绿原酸原料的应用及用烟草制备绿原酸的方法”：微波或超声波方法处理下用有机溶剂对原料进行浸提，经固液分离后所得液体即为粗制绿原酸产品；中国专利文献（申请号：200510000484.0）报道了“从牛蒡叶中提取绿原酸的生产工艺”：新鲜的牛蒡叶经洗净去杂氯仿脱脂、脱色后，用酸水回流提取、过滤、减压浓缩，再用乙酸乙酯萃取、减压浓缩，然后用AB-8树脂柱吸附、乙醇洗脱、将洗脱液浓缩，再用AB-8树脂吸附、乙醇洗脱、洗脱液浓缩、重结晶而制得绿原酸纯品；中国国专利文献（申请号：03134575.1）报道了“从元宝枫叶中提取绿原酸的工艺方法”：通常采用水煮提取法、水煮醇沉法、70％乙醇回流提取法，水提石灰沉淀法提取法，但以上方法都存在产品含量低共性，一般在20％-25％之间，而且提取成本高；本发明从元宝枫叶中提取绿原酸，并采用低温提取，在适应控制时间和pH值，料液比等条件下，固溶物浸出率高，效果好；因而本发明具有操作简单、成本低、无毒素、提取率高、适用于工业生产的从元宝枫叶中提取绿原酸；中国专利文献（申请号：200510094347.8）报道了“一种从葵花粕中提取纯化绿原酸的方法”：用含水乙醇对葵花粕进行萃取，得到的绿原酸乙醇水溶液经浓缩去醇、酸沉分离葵花蛋白，再用乙酸乙酯溶剂进行液液萃取、分离、浓缩去乙酸乙酯得到绿原酸粗品，其纯度有了明显提高，含量从17％提高到70％左右，最后用D101大孔树脂对绿原酸粗品进一步纯化得到高纯绿原酸，其纯度达到了92％以上；中国专利文献（申请号：200710049141.2）报道了“以紫茎泽兰为原料制取绿原酸、杀虫剂、杀菌剂和木炭的方法”：：(1)将鲜紫茎泽兰粉碎成颗粒；(2)将紫茎泽兰颗粒放入容器中加入重量百分浓度为95％的乙醇完全浸泡1-3天；(3)将浸泡后的紫茎泽兰与浸泡液一同过滤，取过滤液放入容器；(4)将过滤出的紫茎泽兰颗粒放入脱水机中脱水，回收脱水液与步骤(3)中的过滤液在容器中混合，脱水干渣待用；(5)将混合液加热蒸馏浓缩，使浓缩液含水18-22％，蒸馏液待用；(6)将浓缩液加入重量为浓缩液的10-30％，重量百分浓度为99.5％的乙酸乙酯，在30-60℃保温5-6小时后过滤；(7)将滤液蒸馏得绿原酸产品；中国专利文献（申请号：200810244181.7）报道了“从一枝黄花中提取分离绿原酸的方法”：该方法是将一枝黄花杀青处理后，在超声或微波作用下，用溶剂对原料进行浸提，经固液分离后即得绿原酸粗提取液，再经树脂吸附分离洗脱后得到绿原酸纯品；中国专利文献（申请号： 200910147813.2）报道了“一种从红薯叶中快速提取高纯度绿原酸的工业技术”：它是采用含水率80％左右的鲜红薯叶片，不经任何干燥过程处理用盐酸溶液(0.1mol/L HCl，20％乙醇)室温提取，过滤得提取液，提取液加入活性碳脱色和KLFC-150大孔树脂吸附，洗脱液再经浓缩得到绿原酸产品。本操作工艺的主要特点为原料不需要干燥直接使用，盐酸溶液浸提，能耗小，有机溶剂使用少，环保安全，生产成本低，得率高；中国专利文献（申请号：200710059981.7）报道了“超声提取当归中阿魏酸的方法”：：(1)将当归根茎粉碎或切粒后，加入适量的乙醇溶液；(2)将步骤(1)处理好的当归在水浴下超声强化提取；(3)将步骤(2)得到的提取液过滤，并减压回收溶剂，浓缩至稠膏状，得到阿魏酸提取物。本发明方法简单，提取方便、快捷，提取时间短，提取率可达6％以上，提取物中的阿魏酸含量可达到0.9％以上；中国专利文献（申请号：200310123676.1）报道了“提高农副产品及中药中阿魏酸提取率的新技术”：报道了从谷糠、麦麸等农副产品以及当归、川芎等中药原料中富集、分离、提取阿魏酸以及提高阿魏酸提取率的工艺技术；中国专利文献（申请号：200810163603.8）报道了“一种天然阿魏酸的制备方法”：从米糠、米皮、米胚芽中压榨或溶剂浸出米糠油后，从米糠油中制取谷维素后的俗称黑脚的副产物中提取阿魏酸，利用脂肪酸盐为分散剂，在加热、加压、搅拌条件下制得天然阿魏酸粗品，再经离心除杂、酸析、精制得阿魏酸纯品。改良的工艺生产成本低，工艺中不用低级醇，按照在黑脚中阿魏酸的含量计，其收率可达75％以上，产品质量稳定。