[发明专利]一种石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

①将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在20～60℃下通过浸渍0.5～5小时、机械搅拌0.5-3小时或超声处理0.5-3小时，获得一次插层化合物，并且，石墨、氧化剂及插层剂的质量比为1∶0.2～10∶0.5～10；

②将上述的一次插层化合物在空气中处理，保持温度为600～900℃，处理时间10～60秒，插层试剂快速分解，实现石墨插层化合物的首次剥离，得到首次剥离物；

③将上述的首次剥离物进行采用二次插层法或温和氧化法进一步减弱石墨中石墨烯片层间的作用力，得到二次插层物；

④二次插层物需在空气中处理，保持温度为600～900℃，处理时间10～60秒，实现石墨的二次剥离，得到二次剥离物；

⑤使用液相超声处理、固相机械研磨及球磨实现石墨的彻底剥离，得到产物石墨烯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述的二次插层法为：将一次插层化合物置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在20～60℃下通过浸渍0.5～5小时、机械搅拌0.5～3小时或超声处理0.5～3小时，获得二次插层化合物，并且，石墨、氧化剂及插层剂的质量比为1∶0.2～10∶0.5～10。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的氧化剂为质量百分比95～98％浓硫酸、双氧水、高锰酸钾、质量百分比65％-68％浓硝酸中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤①所述的插层剂为质量百分比95～98％浓硫酸、质量百分比65～68％浓硝酸、冰醋酸、乙酸酐中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述的温和氧化法为：将一次插层化合物在空气中退火处理，保持温度为400～700℃，处理时间0.5～3小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤⑤中所述的液相超声处理满足超声功率为300～800瓦，超声处理时间为5～30分钟。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤⑤中所述的液相超声处理所用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、二甲亚砜、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙醇、异丙醇、丙酮、水中的至少一种，并且，石墨烯在溶剂中的质量百分比浓度为0.1％-5％。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的溶剂中添加有分散剂，分散剂与石墨烯的质量比在0.1～10。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯月桂醚、吐温80、曲拉通X100、Pluronic P123、Pluronic F127、Pluronic F68中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤⑤中所述的机械研磨或球磨的时间为0.5～2小时。