[发明专利]玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料，其特征在于由玻璃纤维和二氧化硅气凝胶复合形成，玻璃纤维为增强体，含量为样品总质量的1％～15％，二氧化硅气凝胶为基体，正硅酸乙酯为硅源材料，以甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷为硅源共前驱体。

2.如权利要求1所述的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)玻璃纤维的预处理

将玻璃纤维热处理，冷却后加入到处理溶液中进行玻璃纤维的表面硅烷化处理，搅拌，交联处理后，将玻璃纤维取出并再热处理，冷却后得预处理过的玻璃纤维；

2)玻璃纤维增强二氧化硅复合湿凝胶的制备

将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇加入容器内，加入MTMS或MTES，再加入水，然后加入盐酸醇溶液，将预处理过的玻璃纤维与二氧化硅溶胶进行复合，加入氨水醇溶液，再将溶胶倒入模具中静置，得玻璃纤维增强二氧化硅复合湿凝胶；

3)二氧化硅复合湿凝胶的老化、二次改性及干燥

将玻璃纤维增强二氧化硅复合湿凝胶静置在乙醇中老化后，将凝胶浸泡在TMCS、无水乙醇和正己烷混合溶液的干燥器中改性，并进行密封处理，取出复合凝胶，用正己烷浸洗去除残留在样品表面的改性溶液，再浸泡在含正己烷的容器中并放进干燥箱干燥，最后随干燥箱冷却得到玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。

3.如权利要求1所述的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述玻璃纤维的直径为3～8μm，长径比为100～1000，所述玻璃纤维为无碱纤维、中碱纤维或高碱纤维。

4.如权利要求1所述的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述热处理的温度为100～150℃，热处理的时间为30min；所述搅拌的时间为1～5h；所述处理溶液，是采用KH-550硅烷偶联剂作为交联剂，无水乙醇为溶剂；所述再热处理的温度为110～150℃，再热处理的时间为12～24h。

5.如权利要求1所述的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述KH-550硅烷偶联剂与玻璃纤维的质量比为1∶(20～1000)，优选1∶(50～500)，玻璃纤维与溶剂的质量比为1∶(10～100)，优选1∶(40～70)。

6.如权利要求1所述的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述TEOS、EtOH、A和H₂O的摩尔比为TEOS∶EtOH∶A∶H₂O＝1∶(8～12)∶(0.2～0.6)∶(6～12)，所述A为MTMS或MTES；所述TEOS与玻璃纤维的质量比为1∶(0.01～0.5)，优选1∶(0.01～0.2)。

7.如权利要求1所述的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述加入盐酸醇溶液后调节pH值为2～3；所述加入氨水醇溶液后调节pH值为7～8.5；所述盐酸或氨水与无水乙醇的体积比为盐酸或氨水∶无水乙醇＝1∶49。

8.如权利要求1所述的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述老化的温度为30～60℃，老化的时间为1～3天；所述改性的时间为1～2天，改性的温度为20～50℃。

9.如权利要求1所述的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述干燥的工艺流程采用分段热处理，凝胶样品在20～150℃下恒温干燥5～20h，整个干燥过程升温速度为1～5℃/min。

10.如权利要求1所述的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述混合溶液中的TMCS∶无水乙醇∶正己烷按体积比计算为1∶(0～5)∶(5～10)，其中TMCS∶H₂O的摩尔比为1∶(2～10)。