[发明专利]一种纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括：

(1)制备4-氨基苯硫醇/正己硫醇保护的纳米金；

(2)制备氧化石墨烯；

(3)将所述纳米金与氧化石墨烯连接制备纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料；

其中，步骤(3)包括：

(3-1)将所述氧化石墨烯片状材料分散于二甲亚砜溶液中，超声30-120分钟后形成稳定的氧化石墨烯悬浮溶液；(3-2)将纳米金的二甲亚砜溶液缓慢加入到上述氧化石墨烯悬浮溶液中，搅拌3-4天；

(3-3)离心收集的沉淀用甲苯洗涤，在纯水中超声30-60分钟后得到纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的水溶液。

2.如权利要求1所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：

(1-1)将水合氯金酸溶解在无水乙醇中，剧烈搅拌5-30分钟后，加入4-氨基苯硫醇/正己硫醇；

(1-2)缓慢滴加硼氢化钠溶液；

(1-3)继续搅拌2-4小时后将混合物放在-10--25℃的冰箱中6-12小时；

(1-4)浓缩离心收集沉淀，洗涤得到4-氨基苯硫醇/正己硫醇保护的纳米金。

3.如权利要求2所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括：将(1-4)中得到的纳米金中用纯水透析3-5天，离心收集的沉淀进行冷冻干燥。

4.如权利要求2所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(1-1)中所述的4-氨基苯硫醇/正己硫醇中的4-氨基苯硫醇与正己硫醇的摩尔比为1∶1。

5.如权利要求2所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(1-2)中所述的硼氢化钠溶液为新鲜制备的0.40mol/LNaBH₄乙醇溶液。

6.如权利要求1所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括：

(2-1)预氧化：将石墨粉末分散于80℃含过硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液中；

(2-2)纯化：在该温度下反应4-8小时以后，将混合溶液冷却到室温，然后使用大量的超纯水进行稀释，静置6-12小时，去除上清液，用0.22微米孔的聚偏氟乙烯膜抽滤后将粗产物自然凉干，得到预氧化的石墨粉；

(2-3)再次氧化：取一定量上述预氧化的石墨粉分散于冷的浓硫酸中，然后将一定量的高锰酸钾边搅拌、边加入到上述混合液中，在35℃下反应2小时；

(2-4)终止反应：将超纯水慢慢加入到上述体系中去，滴加完后继续搅拌约15分钟，继续加入超纯水和H₂O₂来终止反应。溶液静置6-12小时；

(2-5)纯化：使用盐酸溶液对上述静置溶液的沉淀进行洗涤，固体产物通过过滤收集；

(2-6)超声：上述产物悬浮在超纯水中超声1-4小时；

(2-7)透析：取上清液，透析除去金属离子和酸；

(2-8)干燥得产物：将透析后的液体抽滤并放在真空烘箱中室温干燥，最终得到所述的氧化石墨烯。

7.如权利要求6所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(2-4)中在加入超纯水时控制温度低于50℃。

8.如权利要求6所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(2-4)中所述的H₂O₂的质量分数为30％。

9.如权利要求6所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(2-5)中所述的盐酸为浓盐酸与超纯水的体积比为1∶10的稀溶液。