[发明专利]一种制备5-羟甲基糠醛的方法无效
申请号: | 201010515752.3 | 申请日: | 2010-10-22 |
公开(公告)号: | CN102453007A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 王天任 | 申请(专利权)人: | 王天任 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
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地址: | 225300 江苏省泰州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种制备5-羟甲基糠醛的方法,它包括以下步骤:
步骤一,选用原料:在常压下,选择糖类为原料,水或水-有机溶剂混合体系作为溶剂;
步骤二,在水或水-有机溶剂混合体系中充满氮气保护气,将糖类原料加入水或水-有机溶剂混合体系中,然后再加入催化剂在温度为70℃-280℃的条件下进行搅拌反应0.5-12小时,催化剂为固体超强酸,待反应结束后将反应后的溶液冷却至室温,接着调节反应后溶液的PH值至弱碱性环境,然后在将调节后的溶液进行过滤、减压、蒸馏后得到5-羟甲基糠醛。
2.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是所述的糖类的重量为2.98-3.02g左右,溶剂为8-10ml,固体超强酸的重量为0.600g-0.605g。
3.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是所述的糖类为葡萄糖、果糖、山梨糖、甘露糖或者通过纤维素水解的方法获得的具有六碳糖结构的纤维素。
4.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是当溶剂为水时所采用的是去离子水。
5.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是所述的水-有机溶剂混合体系为水与有机溶剂的混合溶液,水-有机溶剂混合体系中的有机溶剂为乙酸乙酯、二甲亚砜、乙二醇、乙腈、丙酮、苯、甲苯、氯仿、石油醚或乙醚。
6.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是所述的水-有机溶剂混合体系为水与有机溶剂的混合溶液,水-有机溶剂混合体系中的有机溶剂为乙酸乙酯、二甲亚砜、乙二醇、乙腈、丙酮、苯、甲苯、氯仿、石油醚和乙醚中两种或者两种以上物质的组合。
7.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是所述的固体超强酸为SO42-/ZrO2固体超强酸、SO42-/Fe2O3固体超强酸或SO42-/Al2O3固体超强酸。
8.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是所述的固体超强酸为SO42-/ZrO2固体超强酸、SO42-/Fe2O3固体超强酸和SO42-/Al2O3固体超强酸中两种或者两种以上物质的组合后通过共沉淀法制得得混合催化剂。
9.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是步骤二中进行搅拌反应时的温度为70℃-180℃,最佳反应温度为150℃,步骤二中进行搅拌反应时的时间为0.5-3小时,最佳反应时间为0.5小时,减压、蒸馏的时的反应条件为:压强为5Pa-5Kpa,温度为70℃-100℃。
10.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是步骤二中在溶液中加入去离子水和乙醇进行稀释来调节PH值至弱碱性环境。
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