[发明专利]一种甘氨酸的合成工艺无效
申请号: | 201010515866.8 | 申请日: | 2010-10-22 |
公开(公告)号: | CN102452948A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 赵欢愉 | 申请(专利权)人: | 赵欢愉 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/06 |
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地址: | 110179 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘氨酸 合成 工艺 | ||
技术领域:
本发明属于化工技术领域,更具体的说,是涉及一种甘氨酸的合成工艺。
背景技术:
甘氨酸(Glycine)又名氨基乙酸,分子式为C2H5NO2,结构式如下图所示。甘氨酸为白色单斜晶系或六方晶系晶体,或白色结晶粉末。无臭,有特殊甜味。相对密度1.1607,熔点248℃(分解),易溶于水,在水中的溶解度:25℃时为25g/100ml;50℃时为39.1g/100ml;75℃时为54.4g/100ml;100℃时为67.2g/100ml。极难溶于乙醇,在100g无水乙醇中约溶解0.06g。几乎不溶于丙酮和乙醚。与盐酸反应生成盐酸盐。
甘氨酸的结构式
甘氨酸是氨基酸系列中结构最为简单,人体非必需的一种氨基酸,在分子中同时具有酸性和碱性官能团,在水溶液中为强电解质,在强极性溶剂中溶解度较大,基本不溶于非极性溶剂,而且具有较高的沸点和熔点,通过水溶液酸碱性的调节可以使甘氨酸呈现不同的分子形态。主要应用于化肥的无毒脱碳、医药及农药等领域。
传统的甘氨酸生产工艺采用氯乙酸与液氨在乌洛托品存在下进行氨解反应,而后用醇析法分离甘氨酸。这种工艺主要优点是合成收率较高,但该工艺反应温度高,时间长,使用醇性溶剂,母液循环利用困难。
发明内容:
本发明就是针对上述问题,提供了一种耗时短、操作简单、合成收率高的甘氨酸的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的,本发明的合成步骤为:循环母液500ml加入烧杯中,母液中补加乌洛托品3~8g,并加入助催化剂Cat.10~20g;将260~280g碳酸氢铵全部加入烧杯中;将334~340g氯乙酸铵一次投入烧杯;投料毕,用水浴将反应体系温升至30~40℃,反应开始有CO2从溶液中逸出,在1h内将反应温度提高到40~50℃,这时反应明显加快,反应放热使体系自动温升;此时需用水浴控温,使体系在50~55℃保持2h,之后再温升至60~62℃保持1h,使完成反应,总反应时间约4h,自然冷却至室温,分离出母液作循环母液,收集混晶,进行产品分离,测定含量。
反应方程式为:
本发明的有益效果:
1.本发明耗时短、操作简单;
2.本发明的产物的含量99.2%,氯化物含量0.06%,高于工业品标准;
3.本发明的收率为95%以上。
具体实施方式:
本发明的合成步骤为:循环母液500ml加入烧杯中,母液中补加乌洛托品3~8g,并加入助催化剂Cat.10~20g;将260~280g碳酸氢铵全部加入烧杯中;将334~340g氯乙酸铵一次投入烧杯;投料毕,用水浴将反应体系温升至30~40℃,反应开始有CO2从溶液中逸出,在1h内将反应温度提高到40~50℃,这时反应明显加快,反应放热使体系自动温升;此时需用水浴控温,使体系在50~55℃保持2h,之后再温升至60~62℃保持1h,使完成反应,总反应时间约4h,自然冷却至室温,分离出母液作循环母液,收集混晶,进行产品分离,测定含量。
反应方程式为:
实施例1:乌洛托品3g,并加入助催化剂Cat.10g,碳酸氢铵260g,氯乙酸铵334g;反应温度为40℃。
实施例2:乌洛托品8g,并加入助催化剂Cat.20g,碳酸氢铵280g,氯乙酸铵340g;反应温度为50℃。
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