[发明专利]一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺，具体是一种在2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)滴加POCl₃，，得到2氯5氯甲基吡啶的制备工艺。

背景技术

2氯5氯甲基吡啶是新型高效农药吡虫啉和吡虫清的关键中间体，也是这一类农药分子中最具杀虫活性的结构部分。有了这个中间体不仅能很容易地制取吡虫啉，而且通过它的烷基化反应、与杂环NH的缩合反应、以及氨化后与1硝基2，2双(硫甲基)乙烯的反应还可制备一系列新的杀虫杀螨剂。这些新化合物绝大多数都有很强的活性，对各种刺吸式口器害虫及鳞翅目半翅目害虫如叶蝉、稻飞虱、蚜、蛾等防治有高效。此外由于这类农药以尼古丁乙酰胆碱受体为作用靶标，对有机磷、氨基甲酸酯和菊酯类农药已产生抗性的害虫防治.

结构式：

淡黄色至无色块状结晶体，熔点37--42℃。闪点230°F。

分子式：C₆H₅Cl₂N分子量：162.01

原始工艺向2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)滴加POCl₃，然而POCl₃滴加的量远大于2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)的1/3，浪费了POCl₃的量。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种能有效节约POCl₃的量的2氯5氯甲基吡啶的制备工艺。

为了解决以上技术问题，本发明的一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺，主要由2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)滴加POCl₃制得，其特征在于：所述反应在醇类聚合物的催化下进行。

进一步地，所述2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)∶POCl₃∶醇类聚合物的摩尔比为：0.5∶0.2∶0.167。

进一步地，所述醇类聚合物为乙二醇。

本发明的优点在于：采用一种极性溶剂---醇类聚合物作催化剂，大大减少了POCl₃的使用量。其对比如下：在没有，以0.5摩尔2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈物质为例需要用0.3摩尔POCl₃，若有醇类聚合物下，只用0.2摩尔POCl₃。

具体实施方式

对比实施例1

原工艺：2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(CCC)：92克，甲苯：200克，滴加POCl₃共47克，2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(CCC)为0.16％。

现工艺：2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(CCC)：92克，甲苯：200克，乙二醇醇类聚合物：1克，滴加POCl₃共31克，2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(CCC)为0.13％。

在有醇类聚合物的情况下，POCl₃的使用量极大的减少了，减少了原材料的成本，增加了企业的竞争力。